Бюретки в лаборатории используют для. Лабораторные бюретки - купить по низкой цене на HimBio. Понятие о бюретке с краном

БЮРЕТКИ – градуированные мерные сосуды для приливания стандартного раствора к титруемому раствору. Первым их применил французский химик и физик Жозеф Луи Гей-Люссак . Он же в 1824 ввел термин «бюретка» (от французского burette – склянка).

Внешне бюретка Лей-Люссака вызывает ассоциации с чайником: к ее длинному цилиндрическому градуированному телу прилегает столь же длинная, идущая снизу вверх, отводная трубка с отогнутым концом, как носик чайника (рис. 1).

Рис. 1. БЮРЕТКА ГЕЙ-ЛЮССАКА

Для титрования бюретку надо было наклонять, прижимая верхнее отверстие пальцем, и, регулируя плотность нажима, приливать раствор через носик в титровальный стакан. Из-за наличия отводной трубки бюретка Гей-Люссака легко ломалась. Кроме того, ее сложно было градуировать. Необходимость управлять бюреткой с помощью подушечки пальца приводила к относительной грубости дозирования титровального раствора, что снижало точность анализа. Все это стало причиной того, что бюретка Гей-Люссака просуществовала лишь около 30 лет.

В 1840-е было сделано несколько попыток сконструировать бюретку со стеклянным или медным краном. Однако медь небезразлична к аналитическим растворам, а стеклянные краны в то время не умели делать так, чтобы бюретка не подтекала. Кроме того, растворы щелочей быстро повреждали применявшееся для приборов стекло, и краны выходили из строя.

В эти же годы немецкий химик и фармацевт Карл Фридрих Мор (1806–1879), понимавший, сколь существенно для титриметрических методов точное измерение израсходованного объема, изобрел знаменитый зажим (рис. 2), радикально изменил форму бюретки, придав ей современный вид, и способ ее использования, а также придумал устройство для градуировки бюреток делениями по 0,1 мл.

Он же изготовил и более надежный стеклянный кран. Несколько позже немецкий химик Роберт Вильгельм Бунзен придумал остроумное и простое приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Жидкость из бюретки с таким затвором вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.

Бюретки с резиновой трубкой можно применять для щелочных растворов. Однако резиновая трубка в начале и в конце выливания растягивается в разной степени, что вносит дополнительную погрешность в измерении. Поэтому для точного анализа используют бюретки со стеклянными кранами.

Единицей объема служит кубический сантиметр (см 3) или миллилитр (мл). Температура, при которой из бюретки выливается номинальный объем, равна 20° С.

Для бюреток установлено два класса точности: класс А для более высокого уровня и класс Б для более низкого уровня. Для класса Б предельная ошибка определения объема не должна превышать минимального деления шкалы (0,001 мл для бюреток емкостью 1 мл, 0,2 мл для бюреток емкостью 100 мл). Для класса А она вдвое ниже.

Бюретки должны быть изготовлены из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами, не должны иметь заметных дефектов и внутреннего напряжения. Если у бюретки нет устройства для заполнения, ее верх должен плавно заканчиваться усиленной кромкой или бортиком и образовывать прямой угол с осью бюретки. Такую бюретку заполняют раствором через воронку. Некоторые бюретки имеют наверху цилиндрическую чашку.

Кран и носик во всех бюретках класса А образуют единое целое. Носик может быть соединен с муфтой крана или являться частью керна крана (рис. 3).

Для бюреток класса Б также предпочтителен цельный носик, однако, это не обязательно. Обычно используются краны, изготовленные целиком из стекла; допустимы и краны из подходящего пластического материала. Носик изготавливают из толстостенного капилляра в форме гладкого конуса. Если носик образует с бюреткой единое целое, он не должен иметь в области соединения впадин, в которых могут задерживаться пузырьки воздуха.

Для определения уровня жидкости в бюретке ее мениск устанавливают так, чтобы плоскость верхнего края или центра линии градуировки совпадала с нижней точкой мениска; линия взгляда при этом должна находиться в той же плоскости (рис. 4).

Так как у бюреток линии градуировки занимают только часть окружности трубки, для правильного отсчета уровня раствора в бюретке иногда используют различные приспособления, например, помещают позади бюретки белый или темный фон.

Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Каплю, оставшуюся на носике, удалите прикосновением стеклянного сосуда. Во время выливания нельзя касаться носиком бюретки стенки приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно. Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл, 100 с для бюреток объемом 100 мл. Для некоторых бюреток класса А установлено время ожидания 30 с. В таком случае его необходимо выждать до считывания окончательного показания.

На каждой бюреткедолжны находится с ледующие надписи:

а) символ «см 3 » или «мл», показывающий единицы объема, в которых градуирована бюретка;

б) надпись «20° С», показывающая температуру, при которой она градуирована;

в) буквы «Ex», показывающие, что из бюретки выливается указанная емкость;

г) буква, показывающая класс точности, к которому отнесена бюретка;

д) имя или знак изготовителя и/или продавца;

е) время ожидания, если оно задано, в виде «Ex + 30 s»;

На бюретках могут быть указаны пределы ошибки определения объема, например, в виде надписи «±... мл».

Елена Савинкина

Бюретку закрепляют в штативе на расстоянии 10 – 15 см от верхнего края бюретки.

Бюретки со стеклянным краном применяют для растворов веществ, действующих на резину (растворов KMnO 4 , I 2 , AgNO 3 и др.). Сухой стеклянный кран смазывают вазелином. Для растворов гидроксидов щелочных металлов нельзя использовать бюретки со стеклянным краном, так как щелочь разъедает стекло и кран перестает открываться.

Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана (резинового затвора, зажима Мора); закрепляют вертикально в штативе. Бюретку промывают водой водопроводной, затем очищенной; трижды промывают бюретку раствором титранта, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.

Залить раствор титранта в бюретку выше нулевого деления, наливают с помощью воронки. Так как в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.

Довести уровень раствора титранта до нулевого деления бюретки (глаз на уровне мениска). При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.

Титрование

· Отмерить в колбу исследуемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу для титрования добавляют вспомогательные растворы.

· При титровании кран или зажим регулируют левой рукой, а колбу для титрования вращают правой рукой. Носик бюретки должен быть введен в колбу для титрования на 1.5 – 2 см.

· Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять раствор титранта по каплям до нужного изменения окраски индикатора. Желательно, чтобы это изменение произошло от одной капли титранта.

· Измерить объем израсходованного раствора титранта по шкале бюретки и записать его. Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака.

· Титрование ведут до сходящихся результатов. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,2 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.

Рис. 42. Процесс титрования

После титрования:

Слить остатки титранта.

Промыть бюретку водой водопроводной, затем очищенной.

Убрать воронку и снять зажим Мора.

Цилиндры и мерные пробирки – это мерная посуда более низкого класса. Их применяют для отмеривания объемов растворов вспомогательных веществ, не учитывающих при вычислении результатов анализа.

Цилиндры – цилиндрические сосуды различной вместительности с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в см 3 или мм 3 . Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра.

Рис. 43. Цилиндры

Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен. Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.

Мерные пробирки - пробирки с делениями объемом от 5 до 25 мл предназначены для отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные).

Рис.44. Мерные пробирки

Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Выпускаются из химически стойкого лабораторного стекла, не обладающего термической устойчивостью.

ЛИТЕРАТУРА

1. Бабков А. В. Общая и неорганическая химия/ А.В. Бабков, Т.И. Барабанова, А.М. Попков. – Москва. – Издательство «ГЭОТАР-Медиа», 2016г. – 384 стр.

2. Березов Т.Т. Биологическая химия/ Т.Т. Березов, Б.Ф. Коровкин.- Москва. - Издательство «Медицина», 1998г – 680 стр.

3. Большая Российская энциклопедия. Химия. Москва. БРЭ. - 2004 / 2016 – 787 стр.

4. Буцеева А.А. Общая и неорганическая химия для фармацевтов/ А.А. Буцеева, В.В. Негребецкий В.В., Сергеева В.П., Албегова Д.З., Белавин И.Ю., Камкина О.В., Павлова С.И. - Юрайт. Профессиональное образование – 2015г. – 358 стр.

5. Волкова М.А. Роль растворителей в химических процессах / Волкова М.А., Марфин Ю.С. // Химия в школе 2016 г. №1-10, 2017г. №1-2.

6. Конспект лекций по дисциплине «Общая и неорганическая химия».

7. Саенко О.Е. Аналитическая химия/ О.Е. Саенко. - Ростов – на – Дону. - Издательство «Феникс», 2014г. – 287 стр.

8. Скобина Е. В. Жидкие лекарственные формы. Технология водных растворов. 2012/ Елена Васильевна Скобина: Владивостокский государственный медицинский университет. Владивосток, 2012 – 25 стр.

9. Соколовская Е.М. Общая химия/ Е.М. Соколовская. - Москва. - Издательство МГУ. 1989 г. – 730 стр.

10. Практикум по общей химии: учеб. пособие / под ред. С.Ф. Дунаева – М.: Издательство МГУ, 2005. – 336 с.

При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.

Мерные колбы

Мерные колбы - этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).

Рис. 3. Мерные колбы

Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.

Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).

Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала

Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).

Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза
2 - правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное

Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO 4) – по верхнему.

Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.

Пипетки

Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора , градуированные пипетки и автоматические пипетки , называемые иначе пипеточными дозаторами (рис. 6, 10).

Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б - градуированная.

Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.

Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.

Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:

1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.

2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).

Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку

Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).

Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты

Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.

3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9).

Рис. 9. Выливание раствора из пипетки

В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).

Рис. 10. Пипеточный дозатор

Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.

Бюретки

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала делений (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25 – 50 мл (с ценой деления 0,1 мл). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 мл (с ценой деления 0,01 мл). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 - деревянный штатив; 2 - микробюретка; 3 - трубкадля заполнения бюретки жидкостью; 4 - воронка; 5 - краны.

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис.11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис.11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным концом. Нажимая большим и указательным пальцами резиновую трубку возле шарика, образуют внутри узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с наконечником и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую кверху резиновую трубку и вытесняет из неё и наконечника весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из кончика бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на листе белой бумаги под носиком бюретки (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Похожая информация.

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25-50 см 3 (с ценой деления 0,1 см 3). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 см 3 (с ценой деления 0,01 см 3). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 – деревянный штатив; 2 – микробюретка; 3 – трубка для заполнения бюретки жидкостью; 4 – воронка; 5 – краны

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис. 11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис. 11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным капилляром. Нажимая большим и указательным пальцами на резиновую трубку возле шарика, образуют внутри ее узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с капилляром и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую вверх резиновую трубку и вытесняет из неё и капилляра весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из капилляра бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на белом фоне под бюреткой (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Практическая часть занятия

1. Определить цену деления пипетки.

2. При помощи градуированной пипетки отмерить:

а) 5 мл дистиллированной воды;

б) 8,7 мл дистиллированной воды;

в) 0, 4 мл дистиллированной воды.

3. Определить цену деления бюретки.

4. Заполнить бюретку дистиллированной водой и отмерить:

3 мл дистиллированной воды;

6,2 мл дистиллированной воды;

0,8 мл дистиллированной воды.

Вывод: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата ___________ Подпись преподавателя___________

Предназначенная для измерения объема жидкости (любого раствора). В зависимости от назначения она может быть разной по конструкции и изготовлена из специальных материалов, которые устойчивы к температурным изменениям, к воздействиям химических реактивов . Мерная посуда бывает как для точного измерения, так и приблизительного. Для точного определения количества жидкости используют специальную лабораторную посуду : бюретка с краном , пипетки и мерные колбы. Для приблизительного измерения применяют мензурки и мерные стаканы.

Понятие о бюретке с краном

– длинная градуированная трубка из стекла цилиндрической формы с запорным краном на конце. Она предназначена для определения точного объема раствора, который был израсходован во время титрования. Разность уровней до и после титрования – это определение объема. В лабораторных исследованиях, где обычно применяется макрометод измерения, используются бюретки с краном объемом 25,00; 50,00 см 3 . Градуировка начинается сверху. Нулевое деление – начало отсчета. Большое деление бюретки с краном равняется 1см 3 , малое деление – 0,1см 3 . Для определения сотой части см 3 необходимо расстояние между делениями на глаз поделить на 5 частей. Для более точного отсчета необходимо учитывать, что уровень глаз должен находиться на уровне отметки (мениски) жидкости. Для бесцветных и слабоокрашенных растворов отсчет начинается по нижней метке, если раствор окрашенный – по верхней.

Немного из истории создания

Впервые бюретка была использована химиком Жозефом Луи Гей-Люссаком и получила свое названия от франц. burette –«склянка» (Франция, 1824 год). Бюретка Гей-Люссака напоминала чайник (длинная градуированная колба с прилегающей тонкой отводной трубкой, идущая снизу вверх, конец которой был изогнут). Бюретка быстро ломалась из-за отводной трубки. В 1840 году была создана брюнетка с медным и стеклянным краном. Химик Карл Мор усовершенствовал форму бюретки – изобрел зажим. Уже к концу века немецкий химик Роберт Вильям Бунзен придумал простое и уникальное приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Благодаря такому изобретению жидкость из бюретки вытекает только при сжимании шарика.

Правила работы с бюреткой с краном

Перед использования бюретка с краном должна быть идеально чистой. Для этого сначала необходимо ее тщательно промыть дистиллированной водой. Она должна равномерно смачивать ее внутреннюю поверхность (без капель). После этого ополаскивать три раза раствором титранта (для удаления остатков воды). Далее бюретку нужно закрепить в штативе вертикально. Перед каждым использованием бюретку с краном заполнить необходимым раствором до отметки 0 (начало отсчета). Следить, чтобы в суженном конце емкости не было воздуха. Чтобы удалить попавший воздух, необходимо перегнуть резиновый затвор, приподнимая бюретку, при этом приоткрыть зажим. Воздух вытолкнется под действием раствора.

Наливать химический реактив в бюретку с краном нужно с помощью специальной капельной воронки . Жидкости должна быть чуть выше нулевой метки, затем – вынутьб воронку из бюретки. После того, как нулевая отметка будет на уровне глаз, можно выпускать раствор из бюретки, пока мениска не дойдет до нулевой отметки.

Титрование необходимо проводить очень медленно, а отсчет начинать через полминуты после окончания титрования. Это даст возможность жидкости полностью вытечь из бюретки. Во избежание разбрызгивания или утечки раствора, бюретка должна быть опущена на пару сантиметров в горлышко колбы для титрования. Для ведения отсчета данных показателей за бюреткой устанавливают листок белой бумаги или картона с метками с заштрихованной нижней частью. Это дает возможность более точно определить показатели, так как отметка на черном фоне более отчетлива. Такая работа позволяет определить точность до ± 0,02 см 3 . Раствор по объему должен быть не менее 20 см 3 и не должен выливаться из бюретки. Титрование проводится несколько раз, до получения убедительных результатов (результаты параллельных исследований должны отличаться для бесцветных титранов на ±4 см 3 , для окрашенных на±5 см 3 .