Что такое бюретка в химии. Бюретка с краном - мерная посуда. Правила работы. Стеклянные дозаторы для жидкостей

Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.

Рис. 81. Бюретки: с одноходовым краном (а), резиновой трубкой (б), трехходовым краном (в) и автоматическим нулем (г). Приспособления для отсчета объемов жидкости (д, е)

Объемные бюретки (рис. 81, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис. 81, б) имеют в нижней части резиновую трубку/с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис. 37, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.

Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.

Если раствор оставляет на стенках бюретки прилипшие капли, то ее подвергают силиконированию.

Заполняют бюретку раствором через воронку с коротких,концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двухходовой кран 2 (рис. 81, в). Для этого к изогнутой трубке 1 присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.

В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего ере* отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3 После прекращения подачи раствора уровень его установит автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку χ шкале такой бюретки обозначают 1 мл.

Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбираю нижний край 1 мениска (рис. 81, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю 2 мениска.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, ест глаза не будут находиться точно на высоте мениска (см. рис 79, а). У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтом для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.

Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис. 81, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольце можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней.

Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются 2 конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.

82. Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в [верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки 1- склянка Тищенко; 2 - резиновый шланг 3- склянка с титрованным раствором; 4- тройник; 5 - бюретка; б - хлорокальцевая трубка 3- анализируемые растворы; 8 -штатив

Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой. На рис. 82 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис. 82, б). Обычно склянку Тищенко (см. рис. 28, д) и хлорокальциевую трубку (см. рис. 237, д) заполняют либо натронной известью, либо аскари-том (Аскарит - смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО2, SO2, НСl,H2S и др.).

Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя (см. рис. 27) с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки (см. рис. 237). Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис. 82, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.

Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и,приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим объемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность Делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис. 83.

Микробюретка Банга (рис. 83, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.(Банг Ивар (1869-1918) - норвежский химик-органик.)

Рис. 83. Микробюретки Банга (а) Пеллета (б) и Гибшера (в)

Микробюретку Пеллета (рис. 83, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис. 83, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку б при заполнении бюретки.

Газовые бюретки применяют для измерения относительно небольших объемов газов.

Газовая бюретка Гемпеля (рис. 84, а) имеет термостатирующую рубашку 1 и уравнительную склянку 3, присоединенную к бюретке через резиновую трубку 2. Склянка 3 заполнена запирающей жидкостью, в которой исследуемый газ не растворяется. Чтобы отобрать пробу газа, поднимают уравнительный сосуд 3 при открытом трехходовом кране 4 до полного вытеснения из бюретки воздуха: в трубке 5 должна появиться запирающая жидкость. После этого кран 4 переключают на трубку 6, связанную с сосудом, содержащим исследуемый газ, и, опуская склянку 3, засасывают нужное количество газа.(Гемпель Вальтер (1851-1916) - немецкий химик-технолог. Газовую бюретку ввел в лабораторную практику в 1877 г.)

Рис. 84. Газовые бюретки Гемпеля (а) и Бунге (б) и весовые бюретки (в)

Газовая бюретка Бунге (рис. 84, б) также служит для газового анализа. Сначала бюретку через кран 1 заполняют при помощи уравнительного сосуда (на рисунке не показан), открыв кран 2 для сообщения с воронкой 4. Затем, переведя трехходовой кран на трубку 3, соединенную с сосудом, где находится анализируемый газ, опускают уравнительный сосуд и засасывают пробу этого газа. Измеряют его объем, атмосферное давление и температуру. После этого наливают в сосуд 4 раствор, поглошающий газообразную примесь, находящуюся в анализируемой пробе, и краном 2 впускают раствор в бюретку (кран 7 при этом должен быть закрыт). Перед впуском в бюретке создают пониженное Давление, опуская уравнительный сосуд. Закрыв краны 1 и 2 осторожно взбалтывают бюретку с раствором-поглотителем и измеряют снова объем газа. Он будет несколько меньше, так как газообразная примесь провзаимодействовала с раствором-поглотителем. Полученные значения исходного и конечного Объемов позволяют определить содержание примеси в пробе газа. (Бунге Николай Ан дреевич (1842-1915) - русский химик-технолог.)

Весовые бюретки применяют в тех случаях, когда нужна особая точность в определении объема жидкости или газа. Их надо градуировать и проверять.

Весовые бюретки показаны на рис. 84, в. Массу весовых бюреток определяют заранее, а затем их взвешивают вместе с раствором, подвешивая к коромыслу весов за проволоку 1. Носик 2 таких бюреток должен быть всегда тщательно закрыт пришлифрованным стаканчиком 3.

Бюретку закрепляют в штативе на расстоянии 10 – 15 см от верхнего края бюретки.

Бюретки со стеклянным краном применяют для растворов веществ, действующих на резину (растворов KMnO 4 , I 2 , AgNO 3 и др.). Сухой стеклянный кран смазывают вазелином. Для растворов гидроксидов щелочных металлов нельзя использовать бюретки со стеклянным краном, так как щелочь разъедает стекло и кран перестает открываться.

Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана (резинового затвора, зажима Мора); закрепляют вертикально в штативе. Бюретку промывают водой водопроводной, затем очищенной; трижды промывают бюретку раствором титранта, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.

Залить раствор титранта в бюретку выше нулевого деления, наливают с помощью воронки. Так как в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.

Довести уровень раствора титранта до нулевого деления бюретки (глаз на уровне мениска). При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.

Титрование

· Отмерить в колбу исследуемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу для титрования добавляют вспомогательные растворы.

· При титровании кран или зажим регулируют левой рукой, а колбу для титрования вращают правой рукой. Носик бюретки должен быть введен в колбу для титрования на 1.5 – 2 см.

· Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять раствор титранта по каплям до нужного изменения окраски индикатора. Желательно, чтобы это изменение произошло от одной капли титранта.

· Измерить объем израсходованного раствора титранта по шкале бюретки и записать его. Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака.

· Титрование ведут до сходящихся результатов. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,2 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.

Рис. 42. Процесс титрования

После титрования:

Слить остатки титранта.

Промыть бюретку водой водопроводной, затем очищенной.

Убрать воронку и снять зажим Мора.

Цилиндры и мерные пробирки – это мерная посуда более низкого класса. Их применяют для отмеривания объемов растворов вспомогательных веществ, не учитывающих при вычислении результатов анализа.

Цилиндры – цилиндрические сосуды различной вместительности с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в см 3 или мм 3 . Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра.

Рис. 43. Цилиндры

Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен. Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.

Мерные пробирки - пробирки с делениями объемом от 5 до 25 мл предназначены для отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные).

Рис.44. Мерные пробирки

Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Выпускаются из химически стойкого лабораторного стекла, не обладающего термической устойчивостью.

ЛИТЕРАТУРА

1. Бабков А. В. Общая и неорганическая химия/ А.В. Бабков, Т.И. Барабанова, А.М. Попков. – Москва. – Издательство «ГЭОТАР-Медиа», 2016г. – 384 стр.

2. Березов Т.Т. Биологическая химия/ Т.Т. Березов, Б.Ф. Коровкин.- Москва. - Издательство «Медицина», 1998г – 680 стр.

3. Большая Российская энциклопедия. Химия. Москва. БРЭ. - 2004 / 2016 – 787 стр.

4. Буцеева А.А. Общая и неорганическая химия для фармацевтов/ А.А. Буцеева, В.В. Негребецкий В.В., Сергеева В.П., Албегова Д.З., Белавин И.Ю., Камкина О.В., Павлова С.И. - Юрайт. Профессиональное образование – 2015г. – 358 стр.

5. Волкова М.А. Роль растворителей в химических процессах / Волкова М.А., Марфин Ю.С. // Химия в школе 2016 г. №1-10, 2017г. №1-2.

6. Конспект лекций по дисциплине «Общая и неорганическая химия».

7. Саенко О.Е. Аналитическая химия/ О.Е. Саенко. - Ростов – на – Дону. - Издательство «Феникс», 2014г. – 287 стр.

8. Скобина Е. В. Жидкие лекарственные формы. Технология водных растворов. 2012/ Елена Васильевна Скобина: Владивостокский государственный медицинский университет. Владивосток, 2012 – 25 стр.

9. Соколовская Е.М. Общая химия/ Е.М. Соколовская. - Москва. - Издательство МГУ. 1989 г. – 730 стр.

10. Практикум по общей химии: учеб. пособие / под ред. С.Ф. Дунаева – М.: Издательство МГУ, 2005. – 336 с.

Бюретка представляет собой стеклянную трубку цилиндрической формы, с нанесенными на нее делениями. В каталоге нашего интернет-магазина представлены бюретки с краном, без крана (с оливой), с двухходовым краном, с двухходовым краном и автонулем, а также микробюретки. Мы реализуем качественную продукцию по приемлемым ценам в Москве. Бюретки предназначены для точного измерения жидкостей в небольших объемах, а также для титрования. Нулевое значение шкалы размещено сверху. Емкости широко применяются в медицинских, биохимических и химических лабораториях.
Главными преимуществами использования бюреток являются: точность, удобство, безопасность. Внутреннее напряжение должно быть максимально снижено. Минимальное расстояние от нулевой отметки до верхней части - 50 мм. Благодаря обработке пламенем, уменьшается риск появления сколов. Объем раствора, расходуемого на титрование, не должен превышать вместимость одного сосуда. После окончания титрования, расход раствора записывают. Остатки жидкости сливают. Емкость тщательно промывают и ополаскивают в дистиллированной воде. Для предотвращения попадания пыли сосуд заполняют водой до верха и закрывают пробиркой или перевернутым стаканом.

Работники фармацевтической отрасли в своей деятельности не обходятся без бюреток. На первый взгляд, это довольно простое, однако, очень полезное лабораторное изделие. Бюретка служит для отмеривания жидкости определенного объема. Измерения можно проводить как с прозрачными, так и с непрозрачными растворами. Сегодня большей популярностью пользуется автоматическая бюретка с краном, которая обладает сверхточностью и может выдавать объем жидкости в 50 мл, а потому такие приборы часто используют в аналитической химии.

Предназначенная для измерения объема жидкости (любого раствора). В зависимости от назначения она может быть разной по конструкции и изготовлена из специальных материалов, которые устойчивы к температурным изменениям, к воздействиям химических реактивов . Мерная посуда бывает как для точного измерения, так и приблизительного. Для точного определения количества жидкости используют специальную лабораторную посуду : бюретка с краном , пипетки и мерные колбы. Для приблизительного измерения применяют мензурки и мерные стаканы.

Понятие о бюретке с краном

– длинная градуированная трубка из стекла цилиндрической формы с запорным краном на конце. Она предназначена для определения точного объема раствора, который был израсходован во время титрования. Разность уровней до и после титрования – это определение объема. В лабораторных исследованиях, где обычно применяется макрометод измерения, используются бюретки с краном объемом 25,00; 50,00 см 3 . Градуировка начинается сверху. Нулевое деление – начало отсчета. Большое деление бюретки с краном равняется 1см 3 , малое деление – 0,1см 3 . Для определения сотой части см 3 необходимо расстояние между делениями на глаз поделить на 5 частей. Для более точного отсчета необходимо учитывать, что уровень глаз должен находиться на уровне отметки (мениски) жидкости. Для бесцветных и слабоокрашенных растворов отсчет начинается по нижней метке, если раствор окрашенный – по верхней.

Немного из истории создания

Впервые бюретка была использована химиком Жозефом Луи Гей-Люссаком и получила свое названия от франц. burette –«склянка» (Франция, 1824 год). Бюретка Гей-Люссака напоминала чайник (длинная градуированная колба с прилегающей тонкой отводной трубкой, идущая снизу вверх, конец которой был изогнут). Бюретка быстро ломалась из-за отводной трубки. В 1840 году была создана брюнетка с медным и стеклянным краном. Химик Карл Мор усовершенствовал форму бюретки – изобрел зажим. Уже к концу века немецкий химик Роберт Вильям Бунзен придумал простое и уникальное приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Благодаря такому изобретению жидкость из бюретки вытекает только при сжимании шарика.

Правила работы с бюреткой с краном

Перед использования бюретка с краном должна быть идеально чистой. Для этого сначала необходимо ее тщательно промыть дистиллированной водой. Она должна равномерно смачивать ее внутреннюю поверхность (без капель). После этого ополаскивать три раза раствором титранта (для удаления остатков воды). Далее бюретку нужно закрепить в штативе вертикально. Перед каждым использованием бюретку с краном заполнить необходимым раствором до отметки 0 (начало отсчета). Следить, чтобы в суженном конце емкости не было воздуха. Чтобы удалить попавший воздух, необходимо перегнуть резиновый затвор, приподнимая бюретку, при этом приоткрыть зажим. Воздух вытолкнется под действием раствора.

Наливать химический реактив в бюретку с краном нужно с помощью специальной капельной воронки . Жидкости должна быть чуть выше нулевой метки, затем – вынутьб воронку из бюретки. После того, как нулевая отметка будет на уровне глаз, можно выпускать раствор из бюретки, пока мениска не дойдет до нулевой отметки.

Титрование необходимо проводить очень медленно, а отсчет начинать через полминуты после окончания титрования. Это даст возможность жидкости полностью вытечь из бюретки. Во избежание разбрызгивания или утечки раствора, бюретка должна быть опущена на пару сантиметров в горлышко колбы для титрования. Для ведения отсчета данных показателей за бюреткой устанавливают листок белой бумаги или картона с метками с заштрихованной нижней частью. Это дает возможность более точно определить показатели, так как отметка на черном фоне более отчетлива. Такая работа позволяет определить точность до ± 0,02 см 3 . Раствор по объему должен быть не менее 20 см 3 и не должен выливаться из бюретки. Титрование проводится несколько раз, до получения убедительных результатов (результаты параллельных исследований должны отличаться для бесцветных титранов на ±4 см 3 , для окрашенных на±5 см 3 .

• Бюретки
• Мерные колбы
• Пипетки
• Измерительные цилиндры
• Мензурки
• Градуированные пробирки

Мерная посуда калибрована на наливание или выливание (при 20 0 С – по образцовым мерам).

Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительно. Это делает возможным пользование ею при температуре, отличной от 20 0 С, не делая поправок.

Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 0 С, будет при 26 0 С 1000,15мл.

Используют для измерения точных объемов жидкостей при титровании. Калибруют их только на выливание.

• с краном
• с пружинным зажимом
• с бусиной (шариком)
• с боковым отводом (с автоматической установкой нуля)

Отверстие капилляра должно быть таким, чтобы жидкость из бюретки на 25 мл при открытом затворе вытекала не менее, чем за 24-45с, а из бюретки на 50мл – за 45-55с. Разжимая зажим Мора или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через который вытекает жидкость.

Микробюретки служат для измерения объема жидкости порядка сотых и десятых долей мл, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.

Правила работы с бюретками:

1. Заполнение производить через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.
2. Удалить воздух из кончика бюретки:

• при открытом кране (зажиме) опустить кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засосать раствор грушей в бюретку. Пузырьки переходят в бюретку.
• вверх, сгибая резинку.

Затем заполнить бюретку на 1 см выше нулевой метки. Осторожно спустить жидкость до нуля.

1. Укрепить бюретку в строго вертикальное положение в штативе.

Кран должен быть с правой стороны: открыть его одной рукой, а другой рукой вращать колбу.

1. Отмеривать объем жидкости всегда от нулевого деления.
2. Отсчёт проводить по нижнему мениску за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчёт нужно производить по верхнему краю мениска, что является менее точным.

NB! Глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

1. Во избежание попадания пыли в раствор бюретку нужно закрыть сверху фильтровальной бумагой или опрокинутой пробиркой.

4.2 Мерные колбы

Служат для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов. Их калибруют на наливание или отливание.

Бывают: с пришлифованной пробкой и без неё. Калиброваны обычно по количеству вылитой из них воды. На колбе имеется кольцевая отметка, указывающая ее ёмкость.

При приготовлении растворов:

• твёрдое вещество через воронку переносят в колбу,
• споласкивают воронку дистиллированной водой,
• наполняют колбу дистиллированной водой на ~1/2 её объема, перемешивают,
• затем добавляют воду почти до кольцевой отметки, закрыв пришлифованной пробкой, хорошо перемешивают содержимое колбы.
• наполнение до точной кольцевой отметки производят после полного растворения вещества и доведения температуры раствора ~ до ~ 20 0 С.

NB!! – наполнение колбы необходимо производить на ровной поверхности.