Правила работы с бюреткой. Лабораторные бюретки - купить по низкой цене на HimBio. Бюретки правила работы

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25-50 см 3 (с ценой деления 0,1 см 3). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 см 3 (с ценой деления 0,01 см 3). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 – деревянный штатив; 2 – микробюретка; 3 – трубка для заполнения бюретки жидкостью; 4 – воронка; 5 – краны

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис. 11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис. 11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным капилляром. Нажимая большим и указательным пальцами на резиновую трубку возле шарика, образуют внутри ее узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с капилляром и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую вверх резиновую трубку и вытесняет из неё и капилляра весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из капилляра бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на белом фоне под бюреткой (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Практическая часть занятия

1. Определить цену деления пипетки.

2. При помощи градуированной пипетки отмерить:

а) 5 мл дистиллированной воды;

б) 8,7 мл дистиллированной воды;

в) 0, 4 мл дистиллированной воды.

3. Определить цену деления бюретки.

4. Заполнить бюретку дистиллированной водой и отмерить:

3 мл дистиллированной воды;

6,2 мл дистиллированной воды;

0,8 мл дистиллированной воды.

Вывод: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата ___________ Подпись преподавателя___________

Бюретка представляет собой небольшой стеклянный сосуд, который изобрел французский физик и химик Гай-Люссак. Благодаря своей универсальности, такая химическая посуда просто незаменима при проведении экспериментов. Бюретки в лаборатории используют для точного определения небольших объемов веществ, а также для выполнения титрования.

Бюретка – что это такое?

– стеклянный сосуд цилиндрической формы с нанесенными на него делениями, оснащенный зажимом или краном.

Изготавливается емкость из специального стекла устойчивого к термическому и химическому воздействию. Верхняя часть посуды должна быть гладкой и иметь упрочняющий фланец. Кран и сливной кончик, в зависимости от вида сосуда, может быть как цельным, так и раздельным.

Если вы не знаете, что такое бюретка , важно заметить, что она применяется в лабораторных условиях для измерений объемов жидкостей или газов.

Существует несколько различных видов емкостей:

• без времени ожидания.
• с установленным временем ожидания.

На основании их объема выделяют:

• Микробюретки.
• Объемные бюретки.

Первый вид характеризуется небольшим объемом и наличием делений по 0.01 миллилитру. Такая особенность позволяет производить отсчет с точностью, равной 0.005 мл. В свою очередь, микробюретки подразделяются на три типа. Они состоят из самой колбы, резиновой груши, спускового крана и отводной трубки для удаления лишней жидкости. Чаще всего они применяются при проведении микро-количественного анализа.

Что касается объемных бюреток, то их цена деления составляет 0.1 мл, при этом они позволяют определить значение с точностью до 0.02 миллилитра. Одна из разновидностей такой посуды - бескрановая бюретка Мора. Ее особенность заключается в примирении зажима Мора. В него закладывается стеклянный шар или специальная палочка с шарообразным концом, а удаление жидкости происходит за счет нажатия на внутренний элемент.

Данный вид посуды, как правило, используется для растворов слабых щелочей, которые имеют свойство заедать притертые краны. Но у него есть и значительный недостаток, обусловленный тем, что с момента начала и конца выливания раствора резиновая трубка растягивается неодинаково. Погрешность устраняется путем использования плотного куска трубки и минимизации использования растворов, провоцирующих окисление каучука.

Еще один вид бюреток – с автоматическим нулем. Раствор в такую посуду подается снизу, а его избыток удаляется при помощи отводного отверстия с трубкой. В момент прекращения подачи жидкости, ее уровень автоматически устанавливается на верхнем срезе, первая метка обозначается как 1 мл.

Для чего используется бюретка?

Начинающие физики и химики иногда даже не знают, для чего используется бюретка и как она работает. Говоря о микробюретках, стоит отметить, что Банга – это один из самых распространенных видов посуды. Он закрепляется в лапке штатива. Верх посуды обязательно защищают для того, чтобы предотвратить испарение или попадание пыли. Для этого используют специальные пробки.

Емкость Гибшера заполняется путем открытия крана, который позволяет раствору по дополнительной трубке попасть в основную емкость. Избыток вещества, как правило, сливается через носик. Нулевой уровень в такой посуде устанавливается в момент касания раствором верхней грани. После достижения нулевого уровня, спуск раствора прекращается.

Анализируя, для чего нужна нужно отметить: она также используется для измерения небольших объемов жидкостей. Заполняется емкость за счет резиновой груши, а излишки вещества (при наличии) сливаются через боковую отводную трубку.

Объемные бюретки (например, бескрановой емкости Мора), заполняют через воронку. Также допускается нижнее наполнение, однако, для этого сосуд должен иметь двухходовой кран.

Особенности измерений

Контрольной точкой при измерениях всегда считают нижний край первого мениска, по нему же и происходит калибровка. Отсчет по верхнему краю допускается только для непрозрачных растворов. При этом, температура должна составлять 20 градусов по Цельсию.

Жидкости в бюретках отмеряются до нулевого деления, которое находится примерно на 5 миллилитров выше нужного уровня. При достижении этой отметки, для максимально точного измерения, ждут 15-20 секунд и подставляют сосуд, куда спускается излишек.

Для чего нужна бюретка в химии?

Конечно, для точного определения небольших объемов жидкостей при проведении исследований и титровании. Однако часто это трудно сделать из-за возникновения эффекта отражения.

Его проявление связано с тем, что у других видов химической посуды метка окружает горлышко, а у бюреток она нанесена только частично. Поэтому для максимально точных измерений используются дополнительные элементы. Так, на заднем фоне держат матовое стекло или картон.

Чаще всего в лабораторных условиях применяется бумага с нижней зарисованной частью. Для проведения измерений, делают несколько разрезов, чтобы надеть бумагу на сосуд. Как правило, верхняя часть заштрихованной полосы располагается на нижнем краю мениска, что позволяет повысить его четкость.

Бюретка – разновидность химической посуды, незаменимая в лабораторных условиях. Знание основных правил использования этой емкости позволит сделать точные измерения.

Купить бюретки

Вы всегда можете приобрести у нас, в компании , бюретки для своей лаборатории.

БЮРЕТКИ – градуированные мерные сосуды для приливания стандартного раствора к титруемому раствору. Первым их применил французский химик и физик Жозеф Луи Гей-Люссак . Он же в 1824 ввел термин «бюретка» (от французского burette – склянка).

Внешне бюретка Лей-Люссака вызывает ассоциации с чайником: к ее длинному цилиндрическому градуированному телу прилегает столь же длинная, идущая снизу вверх, отводная трубка с отогнутым концом, как носик чайника (рис. 1).

Рис. 1. БЮРЕТКА ГЕЙ-ЛЮССАКА

Для титрования бюретку надо было наклонять, прижимая верхнее отверстие пальцем, и, регулируя плотность нажима, приливать раствор через носик в титровальный стакан. Из-за наличия отводной трубки бюретка Гей-Люссака легко ломалась. Кроме того, ее сложно было градуировать. Необходимость управлять бюреткой с помощью подушечки пальца приводила к относительной грубости дозирования титровального раствора, что снижало точность анализа. Все это стало причиной того, что бюретка Гей-Люссака просуществовала лишь около 30 лет.

В 1840-е было сделано несколько попыток сконструировать бюретку со стеклянным или медным краном. Однако медь небезразлична к аналитическим растворам, а стеклянные краны в то время не умели делать так, чтобы бюретка не подтекала. Кроме того, растворы щелочей быстро повреждали применявшееся для приборов стекло, и краны выходили из строя.

В эти же годы немецкий химик и фармацевт Карл Фридрих Мор (1806–1879), понимавший, сколь существенно для титриметрических методов точное измерение израсходованного объема, изобрел знаменитый зажим (рис. 2), радикально изменил форму бюретки, придав ей современный вид, и способ ее использования, а также придумал устройство для градуировки бюреток делениями по 0,1 мл.

Он же изготовил и более надежный стеклянный кран. Несколько позже немецкий химик Роберт Вильгельм Бунзен придумал остроумное и простое приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Жидкость из бюретки с таким затвором вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.

Бюретки с резиновой трубкой можно применять для щелочных растворов. Однако резиновая трубка в начале и в конце выливания растягивается в разной степени, что вносит дополнительную погрешность в измерении. Поэтому для точного анализа используют бюретки со стеклянными кранами.

Единицей объема служит кубический сантиметр (см 3) или миллилитр (мл). Температура, при которой из бюретки выливается номинальный объем, равна 20° С.

Для бюреток установлено два класса точности: класс А для более высокого уровня и класс Б для более низкого уровня. Для класса Б предельная ошибка определения объема не должна превышать минимального деления шкалы (0,001 мл для бюреток емкостью 1 мл, 0,2 мл для бюреток емкостью 100 мл). Для класса А она вдвое ниже.

Бюретки должны быть изготовлены из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами, не должны иметь заметных дефектов и внутреннего напряжения. Если у бюретки нет устройства для заполнения, ее верх должен плавно заканчиваться усиленной кромкой или бортиком и образовывать прямой угол с осью бюретки. Такую бюретку заполняют раствором через воронку. Некоторые бюретки имеют наверху цилиндрическую чашку.

Кран и носик во всех бюретках класса А образуют единое целое. Носик может быть соединен с муфтой крана или являться частью керна крана (рис. 3).

Для бюреток класса Б также предпочтителен цельный носик, однако, это не обязательно. Обычно используются краны, изготовленные целиком из стекла; допустимы и краны из подходящего пластического материала. Носик изготавливают из толстостенного капилляра в форме гладкого конуса. Если носик образует с бюреткой единое целое, он не должен иметь в области соединения впадин, в которых могут задерживаться пузырьки воздуха.

Для определения уровня жидкости в бюретке ее мениск устанавливают так, чтобы плоскость верхнего края или центра линии градуировки совпадала с нижней точкой мениска; линия взгляда при этом должна находиться в той же плоскости (рис. 4).

Так как у бюреток линии градуировки занимают только часть окружности трубки, для правильного отсчета уровня раствора в бюретке иногда используют различные приспособления, например, помещают позади бюретки белый или темный фон.

Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Каплю, оставшуюся на носике, удалите прикосновением стеклянного сосуда. Во время выливания нельзя касаться носиком бюретки стенки приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно. Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл, 100 с для бюреток объемом 100 мл. Для некоторых бюреток класса А установлено время ожидания 30 с. В таком случае его необходимо выждать до считывания окончательного показания.

На каждой бюреткедолжны находится с ледующие надписи:

а) символ «см 3 » или «мл», показывающий единицы объема, в которых градуирована бюретка;

б) надпись «20° С», показывающая температуру, при которой она градуирована;

в) буквы «Ex», показывающие, что из бюретки выливается указанная емкость;

г) буква, показывающая класс точности, к которому отнесена бюретка;

д) имя или знак изготовителя и/или продавца;

е) время ожидания, если оно задано, в виде «Ex + 30 s»;

На бюретках могут быть указаны пределы ошибки определения объема, например, в виде надписи «±... мл».

Елена Савинкина

Измеряется в литрах (л) или миллилитрах (мл). 1 л = 0,001 м3 = 1 дм3 (точно), 1 мл = 0,001 л=1 см3 (точно). В титриметрическом анализе для измерения объемов применяют мерные колбы, пипетки и бюретки.

Мерные колбы

Представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На горле колбы имеется кольцевая метка, до которой и наполняют колбу для получения обозначенного на ней объема. Узкое горло колбы обеспечивает более точное измерение объема. На колбе указывается ее вместимость и температура (обычно 20 °С), при которой эта вместимость измерена.

Мерные колбы служат для приготовления растворов определенной концентрации и для измерения объемов растворов. Мерные колбы бывают вместимостью от 25 до 2000 мл без пробок (закрываются резиновыми пробками) и с притертыми пробками (стеклянными или пластмассовыми).

Изготовляют также полиэтиленовые мерные колбы. Перед использованием мерные колбы тщательно моют, применяя моющие средства (хромовую смесь, щелочной раствор перманганата калия и т.д.) или пропаривание в течение 1 ч.

Для приготовления раствора точной концентрации навеску вещества через воронку с укороченной трубкой пересыпают в колбу, хорошо омывают водой (или соответствующим растворителем) часовое стекло, на котором производилось взвешивание, и воронку. Наполняют колбу на 1/2 или 2/3 вместимости водой (растворителем) и взбалтывают содержимое колбы круговым движением до полного растворения навески вещества. Затем колбу наполняют растворителем до метки. Последние 1-2 мл растворителя прибавляют по каплям, лучше всего из пипетки с резиновым колпачком, из капельницы или из промывалки. Прибавляют до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не будет сливаться с линией метки (рис. 87); глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с меткой. При этом брать колбу в руки рекомендуется только за горло выше метки, чтобы колба (и раствор) не нагревались от рук. Доведя объем раствора до метки, ее плотно закрывают пробкой и перемешивают раствор, непременно перевертывая колбу вверх дном.

Нельзя приготовленные растворы (особенно щелочные) длительное время хранить в мерных колбах. Нагревать растворы в мерных колбах можно только на водяной бане.

Пипетки

Пипетки предназначаются для отмеривания небольших объемов растворов, для перенесения определенного объема жидкости из одного сосуда в другой. На пипетке указывается ее вместимость в миллилитрах и температура (обычно 20 °С), при которой эта вместимость измерена. Выпускаются пипетки различной вместимости от 1 до 200 мл.

Бывают измерительные градуированные цилиндрические пипетки (рис. 88,а) вместимостью от 1 до 25 мл с градуировкой шкалы 0,1 или 0,01 мл и простые. Простая пипетка представляет собой длинную узкую стеклянную трубку с расширением в средней части (рис. 88,б). Нижний конец трубки оттянут, на верхней части трубки имеется кольцевая метка. Узкая трубка обеспечивает точное измерение объема жидкости. Выпускаются также пипетки специального назначения, например для отбора серной кислоты с предохранительным шариком над меткой на верхней части пипетки.

Пипетка должна быть абсолютно чистой. При выливании жидкости из нее на внутренних стенках не должно оставаться капель, так как это ведет к большому искажению измерений объема. Жидкость должна равномерно смачивать стенки пипетки. Моют пипетки, погружая их в высокий сосуд с хромовой смесью на некоторое время сначала одним концом, затем другим. После этого смывают водопроводной водой и ополаскивают пипетку струей дистиллированной воды из промывалки. Снаружи пипетку вытирают насухо полотенцем. Чистые пипетки хранят в специальном штативе или в высоком цилиндре, на дно которого кладут листок фильтровальной бумаги. Верхний конец пипетки закрывают стеклянным или бумажным колпачком.

Перед употреблением пипетки ополаскивают тем раствором, которым предполагается их наполнять. Для этого часть раствора наливают в стакан и из него отбирают в пипетку немного раствора, ополаскивают им внутренние стенки пипетки, вращая ее в горизонтальном положении.

Для отбора жидкости пипетку правой рукой берут за верхнюю часть (избегая прикосновения к средней расширенной части ее) и глубоко погружают нижний конец пипетки в раствор. Левой рукой придерживают сосуд, из которого отбирают жидкость и ртом всасывают жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней оказался на 2-3 см выше метки. Прекратив засасывание жидкости, быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Палец предварительно слегка увлажняют водой. Закрытую пальцем пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Слегка ослабляя нажим пальца на отверстие пипетки, спускают избыток жидкости до тех пор, пока мениск не достигнет метки. Когда мениск коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усиливая нажим пальца, затем переносят содержимое пипетки в колбу или в стакан.

Для выливания раствора из пипетки кончик ее прислоняют к стенке стакана (или колбы), а пипетку держат вертикально. Когда истечение раствора закончится, не отрывают кончика пипетки от стенки сосуда в течение 5 с, отсчитывая про себя «двадцать один, двадцать два» и т.д. до двадцати пяти. Затем вынимают пипетку, при этом не стряхивают и не выдувают из пипетки последней капли раствора, удерживаемой капиллярными силами. При всех работах с пипеткой пользуются одним и тем же приемом наполнения пипетки и выливания раствора из нее.

Для засасывания в пипетку легколетучих или ядовитых жидкостей пользуются резиновой грушей или водоструйным насосом. К водоструйному насосу (через предохранительную склянку Вульфа) присоединяют пипетку резиновой трубкой длиной около 10 см. После засасывания жидкости выше метки резиновую трубку над концом пипетки сгибают под прямым углом, герметично закрывая пипетку, и отъединяют водоструйный насос. Изменяя нажим на сгиб трубки, осторожно спускают жидкость до метки. После работы пипетку немедленно моют водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в штативе (рис. 88,в).

При вместимости пипетки 20 мл объем одной капли (примерно 0,05 мл) составляет около (0,05-100)/20 = 0,25%. Поэтому необходимо самым тщательным образом следить, чтобы на внутренних стенках пипетки не оставалось ни одной капли раствора. Если такие капли обнаружены, пипетку снова тщательно моют.

Бюретки

Бюретка служит для титрования; представляет собой длинную цилиндрическую стеклянную трубку, градуированную по длине на миллилитры и их десятые доли. Нижний конец трубки сужен и снабжен прямым или боковым краном (рис. 89). Обычные бюретки бывают вместимостью 25-50 мл. Отсчет по бюретке ведут до сотых долей миллилитра, производя деление десятой доли миллилитра на глаз. Результаты титрований в лабораторном журнале записывают с двумя знаками после запятой (например, 24,98 мл, а не 25,0 или 25 мл). Отсчет объема бесцветного раствора проводят по нижней части мениска, окрашенного по верхнему краю его.

Для измерения малых объемов в микрометоде применяют микробюретки Банга с прямым или боковым краном (рис. 90). Бюретки с боковым краном укрепляются в деревянном штативе. Вместимость их бывает от 1 до 10 мл с градуировкой до 0,01 или 0,001 мл; отсчет по ним проводится до 0,001 мл.

Перед применением бюретку тщательно моют. Можно быстро вымыть бюретку, применяя смесь концентрированной серной кислоты с пероксидом водорода. В бюретку наливают 5-10 мл концентрированной H2SO4 и 1-2 мл 30%-ной H2O2. Перемешав смесь взбалтыванием, смачивают ею стенки бюретки, наклоняя и поворачивая бюретку над раковиной. Смесь в бюретке разогревается и хорошо отмывает стенки. Обработав бюретку, смесь выливают, а бюретку моют водой. Бюретку моют также водой с мылом или с содой, используя ерш на длинном стержне. Проволочную ручку ерша нужно обернуть бумагой или надеть на нее тонкую резиновую трубку, чтобы она не царапала края и стенки бюретки.

Кран бюретки вынимают из обоймы и тщательно протирают фильтровальной бумагой от влаги и от старой смазки. Обойму крана протирают свернутой в трубку фильтровальной бумагой. Кран равномерно смазывают тонким слоем вазелина или специальной смазки. Места вокруг отверстия оставляют несмазанными. Кран вставляют в обойму и, поворачивая его, «притирают», пока слой смазки не станет совершенно прозрачным. В бюретках производства ГДР и ЧССР кран закреплен в обойме пластмассовой шайбой, такие краны не разбирают и не смазывают.

Нельзя из грязной посуды переливать растворы в бюретку, нельзя обильно смазывать кран бюретки вазелином. Нельзя закрывать отверстие бюретки пальцем во время мытья. Все это ведет к загрязнению стенок бюретки жиром. Если во время работы замечено, что на стенках бюретки остаются капли раствора, то необходимо снова тщательно вымыть бюретку.

Для работы бюретку укрепляют в лапке штатива в строго вертикальном положении. Если после мытья бюретки нужно сразу же приступить к титрованию, бюретку дважды споласкивают небольшими порциями того раствора, которым намерены титровать.

Наполняют бюретку раствором через небольшую чистую и сухую воронку; после наполнения бюретки воронку сразу же убирают; оставлять ее в бюретке нельзя. Бюретку всякий раз наполняют выше нуля. Нижний оттянутый конец бюретки должен быть заполнен раствором. Для удаления из него пузырьков воздуха после наполнения бюретки открывают кран и сливают сильной струей часть раствора. Если таким образом не удается удалить воздух из конца бюретки, конец ее опускают в стакан с раствором, открывают кран и засасывают немного раствора. При этом пузырек воздуха всплывает, кран закрывают и наполняют бюретку как обычно. Бюретку устанавливают на нуль, после того как убедятся, что в ней не осталось пузырьков воздуха.

После работы раствор выливают из бюретки. Для промывания бюретку дважды наполняют доверху дистиллированной водой и сливают ее. При хранении бюретку наполняют водой и накрывают стеклянным колпачком или пробиркой. Можно также хранить бюретку пустой и сухой, закрыв ее сверху от пыли.

При отсчете глаз наблюдателя должен находиться точно на уровне нижнего края мениска. Чтобы при отсчете мениск был отчетливо виден и имел всегда один и тот же вид, наблюдения ведут на фоне черного экрана. В качестве экрана можно использовать разрезанный вдоль кусочек резиновой трубки длиной около 2 см, который надевают на бюретку (рис. 91). Для этой же цели иногда на сторону, противоположную шкале бюретки, наносят белую или цветную полоску вдоль бюретки.

Ошибки в отсчетах по бюретке являются главным источником ошибок в титриметрическом анализе. Особенно часто подобные ошибки допускают начинающие химики, занимая неправильное положение при отсчете (рис. 92). Относительная ошибка отсчета, вместо допустимого значения 0,1%, может достигнуть 0,3% или даже 0,5%.

При каждом титровании обязательно нужно устанавливать уровень жидкости в бюретке на нуль. Для получения более точных результатов необходимо, чтобы объем затраченного на титрование раствора не превышал вместимости бюретки и вместе с тем не был слишком мал (не менее 10 мл). Если отсчитываемый объем превышает вместимость бюретки, то возникает необходимость провести два отсчета и соответственно получить две ошибки. Если объем слишком мал, то относительная ошибка измерения составляет слишком большую часть от измеряемой величины. Если ошибка отсчета составляет 0,02 мл, то при объеме в 20 мл относительная ошибка составляет 0,02 - 100: 20 = 0,1%, а при объеме в 2 мл она уже составляет 0,02 - 100: 2 = 11%.

Автоматические бюретки (рис. 93). Выпускаются вместе с бутылью для хранения титрованного раствора. К бутыли бюретка присоединяется на шлифе или с помощью резиновой пробки с отверстием. Вместимость бутыли 2-3 л, вместимость бюреток от 1 до 25 мл или от 10 до 100 мл. Раствор из бутыли нагнетается воздухом с помощью резиновой груши. Нуль на бюретке, показанной на рис. 93,а и в, устанавливается автоматически.

Микробюретка Гибшера вместимостью 2 мл со склянкой и резиновой грушей показана на рис. 94.

Очень удобны бюретки вместимостью 5-10 мл с верхним закрытым резервуаром (рис. 95). Раствор заливается в резервуар не выше конца внутренней трубки 3. Открыв кран 8, спускают раствор из резервуара 2 в бюретку; нуль устанавливают тем же краном. Положения крана см. на рис. 95, а, б, в. Бюретка укрепляется в обычном штативе.

Титровальные установки

В крупных лабораториях, где расходуются большие количества титрованных растворов одних и тех же веществ, применяют бутыли большой вместимостью (5-10 л) для хранения растворов. Эти бутыли с растворами располагают на полке над титровальным столом. К каждой бутыли присоединяют отдельную бюретку с помощью стеклянной трубки с краном. Трубку к бюретке подводят от бутыли через нижний тубус или через горло бутыли сифоном. Бутыль закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью, для защиты от CO2 из воздуха. Для этой цели очень удобны бюретки с нижним боковым отростком, имеющим кран.

Установка для титрования УТ (рис. 96) представляет собой стол 1, в шкафу которого расположены склянки с титрованными растворами 15, установленными на поддонах 16. Для очистки воздуха, поступающего в склянки с титрантами, имеются блоки 13 и 14.

Точная установка стола достигается с помощью регулировочных винтов 2. На крышке стола размещены держатели 10 для бюреток и кронштейны 4 для закрепления магнитных мешалок 3. Магнитные мешалки размещаются на шариковых опорах 11 и могут перемещаться по радиусу вокруг осей кронштейнов. На передней панели стола закреплены резиновые емкости 12, предназначенные для создания избыточного давления в склянках с титрованными растворами.

Бюретки 8 вместимостью 10, 25 и 50 мл снабжены кранами с фторопластовыми пробками и хлоркальциевыми трубками 7. Осветитель 5 состоит из четырех ламп дневного света, которые создают фон и служат для освещения. На кронштейне 6 две лампы освещают шкалу бюреток. Стеклянная полка 9 служит для хранения вспомогательных средств (капельниц с растворами индикаторов, пипеток, колб и т.п.).

Для проведения титрования с помощью резиновых емкостей создают избыточное давление в склянках с растворами и заполняют бюретку титрантом. Колбу с титруемым раствором ставят на магнитную мешалку и опускают в нее постоянный магнит, запаянный в стеклянную ампулу. Включают магнитную мешалку и освещение и проводят титрование.

На установке УТ можно работать с агрессивными жидкостями, поскольку открытых поверхностей растворов в этой установке нет, т.е. весь рабочий путь раствора ограничен стеклянными емкостями. Цена делений бюреток: 10 мл - 0,02 мл; 25 мл - 0,05 мл; 50 мл - 0,1 мл. Повышению точности анализа на этой установке способствует сохранению химической чистоты титруемых веществ, возможность осушения воздуха перед поступлением его в систему. Весь процесс титрования подвергается визуальному контролю.

Для хранения растворов сильных восстановителей собирают специальную установку, где бюретка соединена с бутылью сифоном и раствор находится в атмосфере химически инертного газа (рис. 97). Установка должна быть собрана герметично. После наполнения склянки 1 раствором восстановителя открывают кран бюретки и пропускают медленный ток CO2 (или H2) из аппарата Киппа в течение 1 ч для вытеснения воздуха из всей установки. Кран бюретки закрывают и дают раствору стоять 2-3 дня. Перед титрованием снова пропускают ток CO2 через бюретку в течение 15 мин. Бюретку наполняют раствором через кран 2. Пространство над раствором в склянке и бюретке заполняют CO2 или H2, поступающим из аппарата Киппа 3. Кран аппарата Киппа всегда открыт.

Иногда для восстановления и титрования растворами трехвалентного титана (а также для хранения) используют установку, созданную Н. X. Пинчуком. Установка включает трехгорлую склянку темного стекла 1 (рис. 98) вместимостью 500-800 мл. Можно использовать склянку из обычного стекла, покрытую черным лаком или оклеенную черной бумагой. Со склянкой соединены: делительная воронка 5 вместимостью 300-500 мл; обычная склянка 7 для титранта вместимостью 2-3 л; бюретка 2 с боковым краном и припаянным вверху отростком для выхода газов при наполнении бюретки; сифон 4 диаметром не более 2-3 мм; клапан Бунзена 8, заключенный в стеклянную трубку, которая закрывается резиновой пробкой. При восстановлении раствора титана и при наполнении бюретки трубку открывают. Отдельные части установки соединены между собой с помощью хорошо пригнанных резиновых пробок и резиновых трубок, стеклянные трубки соединяются встык. Пробки в местах соединений со стеклом покрываются сплавом воска и канифоли (1:1). Краны чистятся бензином и смазываются вазелином.

Перед заполнением воронки восстановителем (цинком или кадмием) на дно ее опускают несколько стеклянных бусинок, а затем кладут немного стеклянной ваты; после этого заполняют воронку гранулами цинка или кристаллами электролитического кадмия почти до горлышка. Когда установка собрана, из нее удаляют воздух длительным пропусканием (30-40 мин) диоксида углерода или водорода через кран 12, а выпускают газ периодически либо через клапан Бунзена 8, либо через кран бюретки 13. При пропускании газа через бюретку трубку клапана 8 на это время плотно закрывают резиновой пробкой.

Трубку, через которую подается в воронку раствор титана, сначала заполняют этим раствором, создавая некоторое давление в бутыли 7. Раствор поступает в воронку самотеком при ослаблении зажима 6. Если раствор не поступает в воронку, то к короткой стеклянной трубке в пробке склянки 7 присоединяют резиновую грушу и с ее помощью заполняют воронку на 3/4 вместимости. Не следует заливать воронку полностью, так как объем раствора в воронке несколько увеличивается в результате выделения водорода при восстановлении, и тогда раствором заполняется тройник 9, чего не следует допускать. Для сливания восстановленного раствора титана в склянку 1 открывают краны 3 и 10. После этого стандартизируют раствор титана как обычно.

Для заполнения бюретки раствором титана закрывают краны 3 и 10 и открывают кран 11, склянку 16 поднимают выше уровня сифона и ослабляют зажим 15. Вода из склянки поступает в склянку 14 и вытесняет находящийся там газ, который переходит в склянку 1, создавая там некоторое давление, в результате чего заполняется сифон, а затем и бюретка. После наполнения бюретки быстро закрывают кран 11 и открывают кран 10, а затем закрывают зажим 15. Для удаления излишка воды из склянки 14 воду переводят в поставленную ниже склянку 16, пропуская диоксид углерода через кран 12. Во время титрования кран 10 должен быть открыт. Вся установка с помощью металлических лапок монтируется на железном лабораторном штативе.

Бюретка представляет собой стеклянную трубку цилиндрической формы, с нанесенными на нее делениями. В каталоге нашего интернет-магазина представлены бюретки с краном, без крана (с оливой), с двухходовым краном, с двухходовым краном и автонулем, а также микробюретки. Мы реализуем качественную продукцию по приемлемым ценам в Москве. Бюретки предназначены для точного измерения жидкостей в небольших объемах, а также для титрования. Нулевое значение шкалы размещено сверху. Емкости широко применяются в медицинских, биохимических и химических лабораториях.
Главными преимуществами использования бюреток являются: точность, удобство, безопасность. Внутреннее напряжение должно быть максимально снижено. Минимальное расстояние от нулевой отметки до верхней части - 50 мм. Благодаря обработке пламенем, уменьшается риск появления сколов. Объем раствора, расходуемого на титрование, не должен превышать вместимость одного сосуда. После окончания титрования, расход раствора записывают. Остатки жидкости сливают. Емкость тщательно промывают и ополаскивают в дистиллированной воде. Для предотвращения попадания пыли сосуд заполняют водой до верха и закрывают пробиркой или перевернутым стаканом.

Работники фармацевтической отрасли в своей деятельности не обходятся без бюреток. На первый взгляд, это довольно простое, однако, очень полезное лабораторное изделие. Бюретка служит для отмеривания жидкости определенного объема. Измерения можно проводить как с прозрачными, так и с непрозрачными растворами. Сегодня большей популярностью пользуется автоматическая бюретка с краном, которая обладает сверхточностью и может выдавать объем жидкости в 50 мл, а потому такие приборы часто используют в аналитической химии.