Бюретка химическая. Работа с пипетками и бюретками. Мерные колбы. Правила работы с бюретками

При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.

Мерные колбы

Мерные колбы - этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).

Рис. 3. Мерные колбы

Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.

Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).

Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала

Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).

Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза
2 - правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное

Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO 4) – по верхнему.

Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.

Пипетки

Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора , градуированные пипетки и автоматические пипетки , называемые иначе пипеточными дозаторами (рис. 6, 10).

Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б - градуированная.

Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.

Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.

Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:

1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.

2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).

Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку

Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).

Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты

Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.

3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9).

Рис. 9. Выливание раствора из пипетки

В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).

Рис. 10. Пипеточный дозатор

Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.

Бюретки

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала делений (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25 – 50 мл (с ценой деления 0,1 мл). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 мл (с ценой деления 0,01 мл). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 - деревянный штатив; 2 - микробюретка; 3 - трубкадля заполнения бюретки жидкостью; 4 - воронка; 5 - краны.

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис.11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис.11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным концом. Нажимая большим и указательным пальцами резиновую трубку возле шарика, образуют внутри узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с наконечником и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую кверху резиновую трубку и вытесняет из неё и наконечника весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из кончика бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на листе белой бумаги под носиком бюретки (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Похожая информация.

• Бюретки
• Мерные колбы
• Пипетки
• Измерительные цилиндры
• Мензурки
• Градуированные пробирки

Мерная посуда калибрована на наливание или выливание (при 20 0 С – по образцовым мерам).

Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительно. Это делает возможным пользование ею при температуре, отличной от 20 0 С, не делая поправок.

Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 0 С, будет при 26 0 С 1000,15мл.

Используют для измерения точных объемов жидкостей при титровании. Калибруют их только на выливание.

• с краном
• с пружинным зажимом
• с бусиной (шариком)
• с боковым отводом (с автоматической установкой нуля)

Отверстие капилляра должно быть таким, чтобы жидкость из бюретки на 25 мл при открытом затворе вытекала не менее, чем за 24-45с, а из бюретки на 50мл – за 45-55с. Разжимая зажим Мора или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через который вытекает жидкость.

Микробюретки служат для измерения объема жидкости порядка сотых и десятых долей мл, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.

Правила работы с бюретками:

1. Заполнение производить через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.
2. Удалить воздух из кончика бюретки:

• при открытом кране (зажиме) опустить кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засосать раствор грушей в бюретку. Пузырьки переходят в бюретку.
• вверх, сгибая резинку.

Затем заполнить бюретку на 1 см выше нулевой метки. Осторожно спустить жидкость до нуля.

1. Укрепить бюретку в строго вертикальное положение в штативе.

Кран должен быть с правой стороны: открыть его одной рукой, а другой рукой вращать колбу.

1. Отмеривать объем жидкости всегда от нулевого деления.
2. Отсчёт проводить по нижнему мениску за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчёт нужно производить по верхнему краю мениска, что является менее точным.

NB! Глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

1. Во избежание попадания пыли в раствор бюретку нужно закрыть сверху фильтровальной бумагой или опрокинутой пробиркой.

4.2 Мерные колбы

Служат для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов. Их калибруют на наливание или отливание.

Бывают: с пришлифованной пробкой и без неё. Калиброваны обычно по количеству вылитой из них воды. На колбе имеется кольцевая отметка, указывающая ее ёмкость.

При приготовлении растворов:

• твёрдое вещество через воронку переносят в колбу,
• споласкивают воронку дистиллированной водой,
• наполняют колбу дистиллированной водой на ~1/2 её объема, перемешивают,
• затем добавляют воду почти до кольцевой отметки, закрыв пришлифованной пробкой, хорошо перемешивают содержимое колбы.
• наполнение до точной кольцевой отметки производят после полного растворения вещества и доведения температуры раствора ~ до ~ 20 0 С.

NB!! – наполнение колбы необходимо производить на ровной поверхности.

Видов специальной лабораторной посуды великое множество. Одни используются для хранения и фильтрации рабочего материала, другие необходимы для работы лабораторного оборудования. А при помощи третьих, таких как лабораторные бюретки, производят точные измерения объемов рабочих жидкостей.

Бюретка представляет собой длинную трубку, на поверхность которой наносится градуированная шкала. При помощи нее проводят замеры жидкостей участвующих в процессе опытов и исследований. Существуют разновидности с кранами или резиновыми затворами на конце.

Лабораторные бюретки компании Borosil

Центр научно-технического сотрудничества «ХимБиоБезопасность» уже долгое время является партнером компании Borosil, которая занимается производством всех видов лабораторной стеклянной посуды. Вся продукция компании изготовлена из специального боросиликатного стекла и отличается высокой надежностью, поскольку проходит строгий контроль качества и калибровку на специальном оборудовании, что исключает попадания на рынок бракованных партий.

В нашем каталоге представлен весь ассортимент лабораторных бюреток общего назначения и с автоматической установкой. Все они оснащаются кранами, изготовленными из специального стекла которое не расширяется при нагревании, что гарантирует плавность закрытия при работе с нагретыми жидкостями.

На всей продукции Borosil надписи и градуированные шкалы наносятся специальной белой эмалью, которая очень стойка к истиранию и отлично читается даже при работе с темными жидкостями. При желании у нас можно купить лабораторные бюретки, надписи на которых будут нанесены синим или янтарным цветом.

Центр научно-технического сотрудничества «ХимБиоБезопасность» реализует все виды лабораторной посуды. В нашем каталоге вы найдете полный список бюреток с подробным их описанием и кодами, по которым легко сделать заказ продукции с необходимым набором параметров, таких как вместимость, интервал градуировки и допустимым отклонением.

Чтобы купить оптовую партию лабораторных бюреток или узнать стоимость интересующей вас позиции, позвоните по контактному телефону и наши менеджеры оперативно предоставят вам всю необходимую информацию.

Изготовлены из боросиликатного стекла с низким коэффициентом теплового расширения стекла

Индивидуально откалиброваны на автоматической машине для калибровки для высокой точности

Градуировка и надписи нанесены белой эмалью для повышенной видимости при работе с темными растворами

Выбор кранов ПТФЭ, кранов Boroflo и прямых стеклянных кранов

Янтарные и синие цвета отметок могут делаться по запросу

Соблюдение высоких стандартов качества в соответствии с ISO /DIN 385

Точность, надежность и долговечность являются основными качествами бюреток. Только компания Borosil может предложить вам эти три преимущества даже после повторного использования бюреток, поскольку они сделаны профессионалами из лучших материалов. Самые точные трубки выбираются для обеспечения равномерной и точной градации. Каждая бюретка индивидуально калибруется на полностью автоматической машине для калибровки с высокой точностью. Все градуировки нанесены прочной белой эмалью. Клапаны крана не взаимозаменяемы.

Бюретки Boroflo оснащены резьбовым краном Boroflo ОН (общего назначения) с ПТФЭ шпинделями, представляют следующие эксплуатационные преимущества:

Смазка не требуется, что гарантирует отсутствие загрязнений, вызванных смазывающими веществами

Отличное управление потоком, что является важным для бюретки

Уникальное политетрафторэтиленовое/стеклянное уплотнение обеспечивает отсутствие утечек

Отсутствие пружин или зажимных приспособлений позволяет легко их демонтировать и очищать

Отсутствие нижних поверхностей приводит к низкой абсорбции радиоактивности

Последовательная работа между 0°С и 50°С

Бюретка представляет собой стеклянную трубку цилиндрической формы, с нанесенными на нее делениями. В каталоге нашего интернет-магазина представлены бюретки с краном, без крана (с оливой), с двухходовым краном, с двухходовым краном и автонулем, а также микробюретки. Мы реализуем качественную продукцию по приемлемым ценам в Москве. Бюретки предназначены для точного измерения жидкостей в небольших объемах, а также для титрования. Нулевое значение шкалы размещено сверху. Емкости широко применяются в медицинских, биохимических и химических лабораториях.
Главными преимуществами использования бюреток являются: точность, удобство, безопасность. Внутреннее напряжение должно быть максимально снижено. Минимальное расстояние от нулевой отметки до верхней части - 50 мм. Благодаря обработке пламенем, уменьшается риск появления сколов. Объем раствора, расходуемого на титрование, не должен превышать вместимость одного сосуда. После окончания титрования, расход раствора записывают. Остатки жидкости сливают. Емкость тщательно промывают и ополаскивают в дистиллированной воде. Для предотвращения попадания пыли сосуд заполняют водой до верха и закрывают пробиркой или перевернутым стаканом.

Работники фармацевтической отрасли в своей деятельности не обходятся без бюреток. На первый взгляд, это довольно простое, однако, очень полезное лабораторное изделие. Бюретка служит для отмеривания жидкости определенного объема. Измерения можно проводить как с прозрачными, так и с непрозрачными растворами. Сегодня большей популярностью пользуется автоматическая бюретка с краном, которая обладает сверхточностью и может выдавать объем жидкости в 50 мл, а потому такие приборы часто используют в аналитической химии.

БЮРЕТКИ (франц. burette) - специальные стеклянные градуированные трубки, применяемые в лабораториях для титрования и отмеривания точных объемов жидкостей или газов.

Рис. 1. Виды бюреток: 1 - заканчивающаяся резиновой трубкой с зажимом Мора; 2 - со стеклянным краном: 3 -Раммельсберга; 4 - Кравезинского; 5 - микробюретка. Рис. 2. Бюретка Шельбаха. В середине рисунка виден мениск, в результате оптического преломления «вытянутый в стрелку», от острия к-рой производится отсчет.

Б. для жидкости имеют на всем протяжении одинаковый диаметр и лишь в нижней неградуированной части сужаются и заканчиваются стеклянным краном или резиновой трубкой с зажимом Мора (рис. 1, 1 и 2). Вместо зажима в качестве запирающего устройства пользуются также стеклянным шариком, плотно вставленным в просвет резиновой трубки (затворы Бунзена). В этом случае жидкость из Б. вытекает, если резиновую трубку сжать двумя пальцами так, чтобы между внутренним просветом ее и шариком образовалась щель. Для более точной дозировки конец крана сужен или на резиновую трубку надета стеклянная трубочка с оттянутым концом. Емкость градуированной части Б.- 10, 25, 50 и 100 мл. Деления начинаются сверху, на нек-ром расстоянии от края. Применяются также Б., имеющие спец. приспособления для их заполнения и автоматической установки жидкости на нулевой уровень (бюретки Раммельсберга, Кравезинского и др.; рис. 1, 3 и 4). При необходимости Б. соединяют с бутылью, содержащей титрованный раствор. Удобны в работе Б. с изогнутой нижней суженной частью и припаянной ниже градуировки трубкой для заполнения Б. (рис. 3).

Отсчет по Б. для обычных растворов производится по нижнему мениску жидкости. Сильно окрашенные растворы (KMnO 4 , I 2 и др.) отсчитываются по верхнему мениску. Во избежание ошибок при отсчете необходимо, чтобы глаз наблюдающего находился на уровне мениска. Более точный отсчет дают Б., задняя стенка которых имеет широкую белую полосу с узкой синей полоской в ее середине (бюретка Шельбаха). В этих Б. мениск «вытягивается в стрелку» и отсчет производится по острию «стрелки» (рис. 2).

Не рекомендуется использовать Б. со стеклянным краном при работе со щелочными растворами, которые портят шлифты и вызывают «заедание» крана. Каучуковые затворы неприменимы при работе с окислителями (KMnO 4 , K 2 Cr 2 O 7 , I 2 и др.), которые разрушают каучук и меняют титр раствора.

Для титрования и отмеривания малого количества жидкостей применяют Б. малого объема - микробюретки (рис. 1, 5), емкостью 1-5 мл, калиброванные по 0,01 мл. В микроколичественном анализе при работе с объемами порядка 0,001-0,5 мл в качестве Б. используют микропипетки соответствующей емкости.

Газовые Б. служат для измерения объемов газов. В отличие от Б. для жидкостей, кран газовых Б. расположен в их верхней части.

Библиография: Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ, с. 103, М., 1973.

Б. В. Кулибакнн.