Бюретки для титрования. Правила работы с мерной посудой при проведении аналитических измерений. Стеклянные дозаторы для жидкостей
Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.
Рис.1 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) - трехходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости
Объемные бюретки
Объемные бюретки (рис.1, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.1, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.1, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.
Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.
Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.1, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.
В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего среза отростка 4 избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.
Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.1, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO 4 , раствор I 2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.
Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.1, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.
Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Рис.2 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 - склянка Тищенко;
2 - резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 - тройник;
5 - бюретка;
6 - хлорокальциевая трубка
7 - анализируемые растворы;
8 - штатив
На рис.2 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.2, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО 2 , SO 2 , HC1, H 2 S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.
Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.
Рис.3 Микробюретки
(а) - Банга; {б) - Пеллета; (в) - Гибшера
Микробюретка Банга (рис.3, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.
Микробюретку Пеллета (рис.3, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.
Микробюретка Гибшера (рис.3, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.
Бюретка представляет собой небольшой стеклянный сосуд, который изобрел французский физик и химик Гай-Люссак. Благодаря своей универсальности, такая химическая посуда просто незаменима при проведении экспериментов. Бюретки в лаборатории используют для точного определения небольших объемов веществ, а также для выполнения титрования.
Бюретка – что это такое?
– стеклянный сосуд цилиндрической формы с нанесенными на него делениями, оснащенный зажимом или краном.
Изготавливается емкость из специального стекла устойчивого к термическому и химическому воздействию. Верхняя часть посуды должна быть гладкой и иметь упрочняющий фланец. Кран и сливной кончик, в зависимости от вида сосуда, может быть как цельным, так и раздельным.
Если вы не знаете, что такое бюретка , важно заметить, что она применяется в лабораторных условиях для измерений объемов жидкостей или газов.
Существует несколько различных видов емкостей:
- без времени ожидания.
- с установленным временем ожидания.
На основании их объема выделяют:
- Микробюретки.
- Объемные бюретки.
Первый вид характеризуется небольшим объемом и наличием делений по 0.01 миллилитру. Такая особенность позволяет производить отсчет с точностью, равной 0.005 мл. В свою очередь, микробюретки подразделяются на три типа. Они состоят из самой колбы, резиновой груши, спускового крана и отводной трубки для удаления лишней жидкости. Чаще всего они применяются при проведении микро-количественного анализа.
Что касается объемных бюреток, то их цена деления составляет 0.1 мл, при этом они позволяют определить значение с точностью до 0.02 миллилитра. Одна из разновидностей такой посуды - бескрановая бюретка Мора. Ее особенность заключается в примирении зажима Мора. В него закладывается стеклянный шар или специальная палочка с шарообразным концом, а удаление жидкости происходит за счет нажатия на внутренний элемент.
Данный вид посуды, как правило, используется для растворов слабых щелочей, которые имеют свойство заедать притертые краны. Но у него есть и значительный недостаток, обусловленный тем, что с момента начала и конца выливания раствора резиновая трубка растягивается неодинаково. Погрешность устраняется путем использования плотного куска трубки и минимизации использования растворов, провоцирующих окисление каучука.
Еще один вид бюреток – с автоматическим нулем. Раствор в такую посуду подается снизу, а его избыток удаляется при помощи отводного отверстия с трубкой. В момент прекращения подачи жидкости, ее уровень автоматически устанавливается на верхнем срезе, первая метка обозначается как 1 мл.
Для чего используется бюретка?
Начинающие физики и химики иногда даже не знают, для чего используется бюретка и как она работает. Говоря о микробюретках, стоит отметить, что Банга – это один из самых распространенных видов посуды. Он закрепляется в лапке штатива. Верх посуды обязательно защищают для того, чтобы предотвратить испарение или попадание пыли. Для этого используют специальные пробки.
Емкость Гибшера заполняется путем открытия крана, который позволяет раствору по дополнительной трубке попасть в основную емкость. Избыток вещества, как правило, сливается через носик. Нулевой уровень в такой посуде устанавливается в момент касания раствором верхней грани. После достижения нулевого уровня, спуск раствора прекращается.
Анализируя, для чего нужна нужно отметить: она также используется для измерения небольших объемов жидкостей. Заполняется емкость за счет резиновой груши, а излишки вещества (при наличии) сливаются через боковую отводную трубку.
Объемные бюретки (например, бескрановой емкости Мора), заполняют через воронку. Также допускается нижнее наполнение, однако, для этого сосуд должен иметь двухходовой кран.
Особенности измерений
Контрольной точкой при измерениях всегда считают нижний край первого мениска, по нему же и происходит калибровка. Отсчет по верхнему краю допускается только для непрозрачных растворов. При этом, температура должна составлять 20 градусов по Цельсию.
Жидкости в бюретках отмеряются до нулевого деления, которое находится примерно на 5 миллилитров выше нужного уровня. При достижении этой отметки, для максимально точного измерения, ждут 15-20 секунд и подставляют сосуд, куда спускается излишек.
Для чего нужна бюретка в химии?
Конечно, для точного определения небольших объемов жидкостей при проведении исследований и титровании. Однако часто это трудно сделать из-за возникновения эффекта отражения.
Его проявление связано с тем, что у других видов химической посуды метка окружает горлышко, а у бюреток она нанесена только частично. Поэтому для максимально точных измерений используются дополнительные элементы. Так, на заднем фоне держат матовое стекло или картон.
Чаще всего в лабораторных условиях применяется бумага с нижней зарисованной частью. Для проведения измерений, делают несколько разрезов, чтобы надеть бумагу на сосуд. Как правило, верхняя часть заштрихованной полосы располагается на нижнем краю мениска, что позволяет повысить его четкость.
Бюретка – разновидность химической посуды, незаменимая в лабораторных условиях. Знание основных правил использования этой емкости позволит сделать точные измерения.
Купить бюретки
Вы всегда можете приобрести у нас, в компании , бюретки для своей лаборатории.
Бюретку закрепляют в штативе на расстоянии 10 – 15 см от верхнего края бюретки.
Бюретки со стеклянным краном применяют для растворов веществ, действующих на резину (растворов KMnO 4 , I 2 , AgNO 3 и др.). Сухой стеклянный кран смазывают вазелином. Для растворов гидроксидов щелочных металлов нельзя использовать бюретки со стеклянным краном, так как щелочь разъедает стекло и кран перестает открываться.
Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана (резинового затвора, зажима Мора); закрепляют вертикально в штативе. Бюретку промывают водой водопроводной, затем очищенной; трижды промывают бюретку раствором титранта, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.
Залить раствор титранта в бюретку выше нулевого деления, наливают с помощью воронки. Так как в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.
Довести уровень раствора титранта до нулевого деления бюретки (глаз на уровне мениска). При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.
Титрование
· Отмерить в колбу исследуемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу для титрования добавляют вспомогательные растворы.
· При титровании кран или зажим регулируют левой рукой, а колбу для титрования вращают правой рукой. Носик бюретки должен быть введен в колбу для титрования на 1.5 – 2 см.
· Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять раствор титранта по каплям до нужного изменения окраски индикатора. Желательно, чтобы это изменение произошло от одной капли титранта.
· Измерить объем израсходованного раствора титранта по шкале бюретки и записать его. Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака.
· Титрование ведут до сходящихся результатов. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,2 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.
Рис. 42. Процесс титрования
После титрования:
Слить остатки титранта.
Промыть бюретку водой водопроводной, затем очищенной.
Убрать воронку и снять зажим Мора.
Цилиндры и мерные пробирки – это мерная посуда более низкого класса. Их применяют для отмеривания объемов растворов вспомогательных веществ, не учитывающих при вычислении результатов анализа.
Цилиндры – цилиндрические сосуды различной вместительности с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в см 3 или мм 3 . Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра.
Рис. 43. Цилиндры
Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен. Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.
Мерные пробирки - пробирки с делениями объемом от 5 до 25 мл предназначены для отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные).
Рис.44. Мерные пробирки
Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Выпускаются из химически стойкого лабораторного стекла, не обладающего термической устойчивостью.
ЛИТЕРАТУРА
1. Бабков А. В. Общая и неорганическая химия/ А.В. Бабков, Т.И. Барабанова, А.М. Попков. – Москва. – Издательство «ГЭОТАР-Медиа», 2016г. – 384 стр.
2. Березов Т.Т. Биологическая химия/ Т.Т. Березов, Б.Ф. Коровкин.- Москва. - Издательство «Медицина», 1998г – 680 стр.
3. Большая Российская энциклопедия. Химия. Москва. БРЭ. - 2004 / 2016 – 787 стр.
4. Буцеева А.А. Общая и неорганическая химия для фармацевтов/ А.А. Буцеева, В.В. Негребецкий В.В., Сергеева В.П., Албегова Д.З., Белавин И.Ю., Камкина О.В., Павлова С.И. - Юрайт. Профессиональное образование – 2015г. – 358 стр.
5. Волкова М.А. Роль растворителей в химических процессах / Волкова М.А., Марфин Ю.С. // Химия в школе 2016 г. №1-10, 2017г. №1-2.
6. Конспект лекций по дисциплине «Общая и неорганическая химия».
7. Саенко О.Е. Аналитическая химия/ О.Е. Саенко. - Ростов – на – Дону. - Издательство «Феникс», 2014г. – 287 стр.
8. Скобина Е. В. Жидкие лекарственные формы. Технология водных растворов. 2012/ Елена Васильевна Скобина: Владивостокский государственный медицинский университет. Владивосток, 2012 – 25 стр.
9. Соколовская Е.М. Общая химия/ Е.М. Соколовская. - Москва. - Издательство МГУ. 1989 г. – 730 стр.
10. Практикум по общей химии: учеб. пособие / под ред. С.Ф. Дунаева – М.: Издательство МГУ, 2005. – 336 с.
Измерение объёма - бюретки - титрование.
Титрование - проведение химической реакции с точным измерением объемов взаимодействующих растворов. Проба одного из растворов при помощи мерной пипетки отмеряется в колбу, другой раствор (титрант) постепенно добавляется из бюретки.
Бюретка - стеклянная трубка со шкалой, откалиброванная в единицах объема. Трубка снабжается краном или резиновой трубкой с вставленой в нее стеклянной бусинкой. Сдавливая трубку сбоку бусинки, можно с различной скоростью выливать из бюретки раствор. Рабочий объем бюретки различен (10-100 мл). Используются также микробюретки (1-5 мл), имеющие более сложную конструкцию.
После окончания реакции, что обычно определяют по изменению окраски индикатора, объем использованного титранта определяют по шкале бюретки.
Подготовка бюретки к работе:
Титрование:
- Отмерить в колбу титруемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу добавляют вспомогательные растворы или дистиллированную воду.
- Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять титрант сначала быстро, затем по каплям, до нужного изменения окраски. Желательно чтобы это изменение произошло от одной последней капли.
- Измерить объем израсходованного титранта по шкале бюретки и записать его.
- Первое титрование - пробное, затем титруют еще несколько раз до получения сходящихся результатов.
Бюретка — цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.
Рис.1 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) — резиновой трубкой
(в) — трехходовым краном
(г) — автоматическим нулем
(д, е) — приспособления для отсчета объемов жидкости
Объемные бюретки
Объемные бюретки (рис.1, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.1, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.1, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.
Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.
Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.1, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.
В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего среза отростка 4 избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.
Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.1, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO 4 , раствор I 2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.
Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.1, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.
Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Рис.2 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 — склянка Тищенко;
2 — резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 — тройник;
5 — бюретка;
6 — хлорокальциевая трубка
7 — анализируемые растворы;
8 — штатив
На рис.2 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б — снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.2, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО 2 , SO 2 , HC1, H 2 S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.
Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.
Микробюретки
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.
Микробюретка Банга (рис.3, а) — наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.
Микробюретку Пеллета (рис.3, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.
Микробюретка Гибшера (рис.3, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.
Во многих пособиях по технике лабораторных работ довольно детально описана процедура измерения заданного объема жидкости с помощью пипеток, бюреток, мерных колб. Несмотря на это, данная операция вызывает довольно много вопросов и разногласий даже среди бывалых химиков. Постараемся дать ответ на некоторые из них:
Можно ли набирать жидкость в пипетку, втягивая ее ртом? Обязательно ли пользоваться резиновой грушей?
Легко убедится, что втягивать жидкость в пипетку ртом значительно удобнее и быстрее, чем грушей, особенно если нужно много раз отмерить точный объем. Сейчас, правда, появились хорошие груши с 2 клапанами и специальные поршневые устройства для набора, но раньше, то их не было (да и ртом набирать все равно удобнее). Как известно, за всякое удобство приходится платить (а в данном случае — расплачиваться). Причем цена довольно значительно превышает полученные выгоды.
Во многих пособиях делаются оговорки, что ртом нельзя втягивать в пипетку ядовитые и летучие жидкости. Проблема состоит в том, что химик обычно именно с таковыми и работает. Кроме того, если вы привыкли втягивать в пипетку ртом дистиллированную воду, то потом появится большое искушение проделать ту же процедуру с растворами кислот, щелочей, солей тяжелых металлов или чего поопаснее.
Чем это грозит? Прежде всего — двумя вещами. Во-первых, существует большая вероятность попадания жидкости в полость рта. Особенно, при активной работе. Наиболее распространенная причина неприятностей — засасывание воздуха в пипетку во время набора. Случается это если пипетку (во время всасывания) поднять над поверхностью жидкости или если в результате набора упадет уровень жидкости в колбе. В пипетку попадает воздух, и содержимое пипетки выплескивается прямиком в рот. Кроме того, на обратный конец пипетки (который контактирует со слизистой рта) также может попасть набираемая жидкость. Например, когда вы положите пипетку с остатками жидкости на стол.
Во-вторых, довольно важно не вдыхать пары набираемой жидкости. Это очень распространенная ошибка. Ведь втягивать жидкость и не вдыхать ее пары довольно трудно. Особенно в случае больших пипеток.
Какие можно сделать выводы?
Приучите себя с самого начала набирать жидкости исключительно грушей. Даже если имеете дело с дистиллированной водой — иначе всасывать жидкости ртом войдет в привычку. И берегитесь паров кислот — для этого есть вытяжка.
Сижу сейчас перед компьютером и в перерывах между набором статьи наблюдаю, как крошатся те зубы, которые еще остались. Первый зуб я потерял после того, как случайно набрал в рот сернокислотный раствор фосфата никеля с довольно высокой концентрацией H 2 SO 4 . Задумался, увлекся анализом. Хотел выполнить работу побыстрее. А в результате вышел из строя на два дня — пришлось «проведать» стоматолога. Кроме того, умудрился еще несколько раз набрать в рот растворы солей кобальта, цинка, меди. Втягивал ртом аммиак, конц. азотную и серную кислоты (правда, без последствий). Даже эти «подвиги» не идут ни в какое сравнение с тем, что делали коллеги. Приходилось видеть человека, который втягивал ртом хромовку, а в один прекрасный момент напился солей кадмия.
Но дело тут не только в наборе кислот пипетками. Абсолютное большинство людей, которые работают с летучими кислотами (HCl, HNO 3 CH 3 COOH, HCOOH, аэрозоль H 2 SO 4), имеют проблемы с зубами. Помните, что любые виды химических работ невозможны без хорошей вытяжки. Вернее возможны, но за счет вашего здоровья. А оно может оказаться не безграничным. Держитесь по дальше от людей, которые утверждают обратное.
Некоторые личности демонстративно нарушают ТБ, чтобы окружающие считали их не новичками, а опытными химиками. Но дело обстоит как раз наоборот — подобные действия вам совсем не добавят авторитета в глазах старших коллег. Период, отведенный человеку для сознательной творческой работы, весьма невелик — около 30-40 лет. И совсем не обязательно его сокращать, особенно, когда риск ничем не оправдан.
Как правильно отсчитывать уровень жидкости?
Во многих практикумах можно прочитать, что при отсчете объема жидкости глаз работающего должен быть на одном уровне с ее мениском (вогнутая поверхность раствора). Но как это достичь на практике? Хорошие пипетки, бюретки, а также любые мерные колбы имеют деления, которые нанесены вдоль всей окружности. В некоторых случаях вместо этого используют две шкалы: спереди и сзади. Так вот, если круговое деление, на котором лежит нижний край мениска, проецируется в линию, то глаз находится точно на уровне мениска (рис.1). Другими словами, нужно совместить ближний и дальний край одного и того же деления. В случае наличия двух шкал — их соответствующие деления тоже должны совмещаться. Если же глаз находится не на одном уровне с поверхностью жидкости, то мы видим одновременно ближний и дальний край одного и того же деления.
Как правило, объем жидкости отмечают по нижнему уровню мениска (рис.2), но если жидкость непрозрачна (раствор перманганата или йода) используют верхний уровень мениска.
Рис. 1
Рис. 2
Рис. 3
Правила работы с пипетками и бюретками
Проведение сложных лабораторных экспериментов требует наличия специального оборудования и посуды, с помощью которых будет осуществляться смешивание, разделение, нагрев и охлаждение образцов. Пипетки и бюретки являются наиболее распространенными инструментами для перемещения материалов в разнообразные емкости, которые загружаются в сушильные шкафы, центрифуги, водяные бани, экстракторы, инкубаторы. Для того чтобы все эксперименты были наиболее точными и безопасными, персонал должен соблюдать определенные правила использования инструментов.
Основные требования и условия
Все элементы изделий тщательно промываются и дезинфицируются перед соединением. С концов инструментов удаляются соляной налет, остатки образцов, приспособления протираются спиртовыми и эфирными растворами. Основные сосуды заполняются концентратами в бюреточных установках, для проверки загрузки проводятся качественные химические анализы. Перемещение малого объема жидкости предполагает использование инструментов, которые имеют небольшой диаметр. Вещества без цвета загружаются в приспособления до нижнего мениска, окрашенные заполняют их до верхней отметки.
Растворы должны сливаться из инструментов полностью, после опустошения пипетки или бюретки следует подождать около 3 секунд. Вещества, которые отличаются вязкостью или летучестью, не могут быть отмерены по объему, так как существует высокий риск неправильного дозирования. Пипетки и бюретки не должны иметь отломанных концов, внутренняя поверхность исправных изделий хорошо смачивается.
Технология использования
Стеклянные пипетки наполняются посредством подсоединения резиновых груш, приспособления из пластика работают с помощью пластиковых наконечников. Все растворы должны браться отдельными пипетками. Применение бюреток предполагает наполнение инструмента рабочим раствором и фиксацию в специальном штативе, допускается загрузка подставки в вакуумные насосы. После этого осуществляется открытие крана или зажима, для того, чтобы раствор перешел в кончик бюретки. Каждая емкость, в которую наливается жидкость, должна иметь этикетку с указанием числа капель и наименованием вещества.
Правила работы с бюретками и пипетками
Правила работы с бюретками. Бюретку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении. Перед каждым новым титрованием ее заполняют до верхнего (нулевого) деления, предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки или крана.
В момент отсчета показаний бюретки глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска (см. рис. 17).
Отсчет проводят по нижней части вогнутого или верхней части выпуклого мениска. Всякий раз установка уровня раствора на нулевое деление должна соответствовать способу отсчета уровня оставшегося в бюретке раствора.
Выливать жидкость из бюретки следует медленно, давая возможность всей жидкости стечь со стенок бюретки, что имеет особое значение при титровании неводными растворами. Под конец титрования раствор выливают по каплям. Титрование нужно выполнять несколько раз. За окончательный результат принимают среднюю величину, вычисляемую на основании ряда параллельных определений. Объем расходуемого на титрование стандартного раствора не должен превышать емкость бюретки. Титрование считается оконченным, когда разность параллельных определений превышает .
По окончании титрования остающийся в бюретке раствор сливают; после этого бюретку дважды ополаскивают дистиллированной водой, а затем, заполнив ее доверху водой, накрывают верхний конец бюретки колпачком для защиты от пыли. Перед употреблением сличают дистиллированную воду до сужения бюретки. Затем бюретку дважды ополаскивают тем раствором, которым будут титровать. Лишь после этого бюретку наполняют стандартным раствором.
Наполняют бюретки с помощью абсолютно чистой и сухой маленькой стеклянной воронки. После употребления воронку немедленно вынимают и ставят в штатив.
Очистка бюреток. Перед употреблением бюретки должны быть тщательно вымыты (так же, как мерные колбы). Ошибки, обусловливаемые загрязнением бюретки, могут достигать значительных величин. Наибольшие ошибки вызываются жировыми загрязнениями. Вследствие этого в процессе титрования на стенках бюретки остаются удерживаемые на стекле капли жидкости. При этом, разумеется, искажаются результаты измерений.
Во избежание попадания в бюретку маслянистых и жировых веществ нельзя применять грязную посуду, обильно смазывать стеклянный кран бюретки вазелином и закрывать при мытье посуды отверстие бюретки пальцами.
Указанной степени чистоты бюретки нельзя достичь только мытьем. Для окончательной очистки бюретки пропаривают водяным паром.
Проверка емкости бюретки. Действительная емкость бюретки и отдельные ее деления могут значительно отличаться от номинальной емкости и обозначений, нанесенных на бюретке. Поэтому перед употреблением следует проверить емкость бюретки. Так как объемы, соответствующие одинаковым делениям по всей длине бюретки, практически не могут быть равны вследствие того, что трубка бюретки обычно не бывает строго цилиндрической, то равным делениям бюретки в различных ее частях соответствуют неравные объемы вмещаемого бюреткой раствора.
Для нахождения точного объема жидкости, вмещаемой между определенными делениями бюретки, бюретку наполняют дистиллированной водой и устанавливают мениск на нулевом делении. Затем под бюретку подставляют бюкс, предварительно взвешенный с крышкой на аналитических весах с точностью до 0,001 г. В бюкс медленно сливают из бюретки определенный объем воды. После этого бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают. Разность между массой бюкса с водой и массой пустого бюкса соответствует массе воды, вмещаемой в бюретке между делениями 0 и 5 при данной температуре. После этого снова наполняют бюретку дистиллированной водой до нулевого деления. Затем сливают в бюкс воды, которые взвешивают. Таким же способом взвешивают 15, 20, 25 и т. д. миллилитров воды.
С целью получения более точных результатов массу воды определяют три раза и берут среднее арифметическое трех взвешиваний. При этом пользуются следующей формой записи результатов взвешиваний:
При выполнении точных работ вносят соответствующие поправки и вычисляют точный объем вылитой жидкости.
Если вычесть из величины истинного объема бюретки величину объема, обозначенного на бюретке, то получим искомую поправку:
где - масса вылитой из бюретки воды, г; — кажущаяся плотность воды, .
Например, если вода, вылитая из бюретки между делениями , при 15° С весит 5,052 г, то поправка равняется:
Поправки вычисляют для каждых пяти миллилитров; данные записывают в таблицу. На основании данных полученной таблицы вычерчивают кривую поправок (рис. 29).
Рис. 29. Кривая поправок емкости бюретки.
По оси ординат откладывают величины поправок, по оси абсцисс - объемы, обозначенные на бюретке. По кривой находят поправки для любого объема бюретки.
Примерная форма записи поправок, вычисляемых при калибровании бюретки:
Номинальная емкость бюретки
Найдя нужную поправку, прибавляют (или вычитают, в зависимости от ее знака), ее величину к обозначенной на бюретке величине емкости и получают истинный объем раствора, помещающегося в бюретке или части ее.
Например, если на титрование пошло , истинный объем раствора равен если на титрование пошло , истинный объем раствора составляет и т. д.
Определение объема капли растворителя. Очень полезно в начале пользования бюреткой определить средний объем капли вытекающего из нее растворителя. При употреблении водных растворов определяют объем капли воды. Определение ведут следующим образом. Наливают растворитель в бюретку. Устанавливают уровень жидкости на нуль. Подставляют под бюретку колбу или стакан и очень медленно, ведя счет каплям, сливают жидкость из бюретки. Отсчитав 100 капель, закрывают кран бюретки и измеряют объем вытекшего растворителя. Отмеренный объем жидкости делят на 100 и вычисляют объем одной капли применяемого растворителя.
Зная объем капли растворителя, можно вносить необходимые поправки при вычислении результатов титрования.
Справочник химика 21
Химия и химическая технология
Бюретки правила работы
Правила работы с бюретками. Бюретку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении. Перед каждым новым титрованием ее заполняют до верхнего (нулевого деления, предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки или крана.
Всю работу с бюреткой выполняют, строго соблюдая правила обращения с ней (см. гл. I, 7).
Каковы правила работы с бюреткой
Правила работы с бюретками. Пользуются или самой бюреткой или ее присоединяют к склянке, содержащей титрованный раствор, с помощью соответствующих приспособлений (некоторые из них представлены на рис. 5).
Одной из причин случайных ошибок могут быть качества Самого экспериментатора скорость его реакции, острота зрения, правильность цветовосприятия, степень осязания и другие факторы, в том числе неопытность, неумение работать с приборами, незнание правил измерений. Например, объемы (прозрачной жидкости, смачивающей стекло, отмеряются в мерных колбах, пипетках и бюретках по нижнему краю мениска, а непрозрачной - по месту соприкосновения жидкости со стеклом. Из-за незнания этого опытный и неопытный экспериментаторы приготовят различные по концентрации растворы, получат различающиеся результаты титрования.
При работе с бюреткой необходимо соблюдать следующие правила.
При работе бюретку укрепляют в лапке штатива в строго вертикальном положении. Кран бюретки должен находиться с правой стороны открывать и закрывать кран нужно левой рукой, а правой - перемешивать анализируемый раствор, находящийся в конической колбе. Сверху бюретку накрывают стеклянным колпачком.
Мытье химической посуды. Важнейшее правило работы в химическом практикуме - чистота и аккуратность. Колбы, пробирки, бюретки и т. п. тщательно очищайте от механических загрязнений ершами (или тампонами ваты, закрепленными на стальной проволоке), а затем хорошо промывайте водой.
Как правило, мерную посуду - бюретки и пипетки - вообще не сушат в редких случаях, когда приходится работать с неводными растворами, бюретки высушивают, но ни в коем случае не нагретым воздухом и не в сушильном шкафу.
Взятие навески или измерение объема. Навеску для анализа отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г (см. гл. 12). Если образец - жидкость, то отбирают определенный объ ч - аликвотную часть (пипеткой, бюреткой). Правила работы см. в разд. 12.3.
Обычно берут бюретку или более широкую трубку. Диаметр трубок для лабораторных ионообменных фильтров колеблется в пределах 1-2,5 см чаще всего пользуются трубками диаметром 1,5 сл. Длина трубок колеблется от 10 до 60 см как правило, работают с трубками длиной 30-40 см.
Выполнение определения. При проведении этой работы, как и при всяком объемно-аналитическом определении, малейшее несоблюдение правил обраш,ения с пипеткой или бюреткой приведет к совершенно неправиль> ым результатам анализа. Поэтому перед началом работы надо тщательно изучить правила обращения с измерительной посудой. Особенное внимание необходимо обращать на работу с пипеткой. Обычно ошибки получаются в результате недостаточной чистоты пипетки и несоблюдения правил сливания из нее жидкости.
В три химические колбы на 200-250 мл пипеткой налить по 100 мл водопроводной воды и внести по 3 капли метилоранжа. В первую колбу из бюретки (см. правила работы с бюреткой, стр. 25) влить столько 0,1 н. раствора соляной кислоты, чтобы испытуемая вода от одной капли кислоты изменила желтую окраску на оранжевую.
Титраторы выпускаются в комплекте с автоматическими, бюретками. В прилагаемых инструкциях приводится описание приборов и правил работы с ними.
Контрольные вопросы. 1. Каковы правила работы студентов в химической лаборатории 2. Какую химическую посуду наиболее часто употребляют в химической лаборатории 3. В какой химической посуде производят нагревание, фильтрование, сушку и прокаливание 4. Какая посуда наиболее часто используется для измерения объемов жидкостей 5. Что такое мерные цилиндры, мерные колбы, пипетки, бюретки 6. Каков принцип устройства газовой горелки Теклю 7. Как правильно зажечь горелку 8. Как сделать коптящее пламя некоптящим и наоборот 9. Что такое проскок пламени и как его ликвидировать 10. В какую часть пламени надо вносить нагреваемый предмет 11. Какое пламя называется окислительным и какое восстановительным 12. Как следует правильно держать пробирку с жидкостью при нагревании 13. Как следует правильно держать склянку с жидкостью при наливании 14. Как устроены аппарат Киппа и газометр 15. Как моют химическую посуду 16. Можно ли вытирать вымытую химическую посуду изнутри и как проверить, что посуда вымыта чисто
Устройство и работа аппарата. Газоанализатор ГХП (рис. 180) состоит из деревянного футляра 1, гребенки 2, поглотительных сосудов 3, 4, 5, сосуда 6, сосуда-фильтра 7, уравнительной склянки 8, тройника 9 с баллоном-мешочком 11, всасывающего баллона 12. В сосуде 6 установлена бюретка 14 (рис. 181). Поглотительные сосуды с помощью резиновых трубок соединены со средними кранами гребенки, сосуд-фильтр соединен через изогнутую трубку с левым краном, а нижний отвод его с помощью соединительной трубки 13 -со штуцером 10, сосуд-бюретка соединена с правым краном гребенками и с уравнительной склянкой 8. Для
В мерной колбе, как правило, разбавляют концентрированные растворы перед титрованием. Приготовленный в данной работе раствор щелочи титровать неудобно, так как потребуется кислота высокой концентрации. Концентрированные кислоты и щелочи разрушают индикаторы, что уменьшает точность титрования. Если же применять для титрования концентрированной щелочи разбавленный раствор кислоты, то потребуется большой объем ее и не хватит одной бюретки. Наконец, использование при титровании концентрированных растворов связано с излишней затратой реактивов, чего всегда следует избегать.
Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 25Ю мл из бюретки вносят 15 20 25 ЭО 40 50 мл 0,01 н. серной кислоты, что соответствует 2,4 3,2 4,0 4,8 6,4 8,0 мг серы, добавляют 125 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты и доводят до метки водой. В правый световой поток фотоколориметра ФЭК-М помещают кювету, заполненную до риски исследуемым раствором, а в левый - кювету с дистиллированной водой. Фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 30 мм, применяя зеленый светофильтр. Устанавливают оптическое равновесие при Л=0, а при работе на ФЭК-56 при Л =0,1. Затем на правом барабане фотоколориметра устанавливают оптическую плотность Л =0,1 (соответственно Л=0 при работе на ФЭК- 56). Затем в кювету с раствором добавляют из пипетки 5 мл хлорида бария (в середину кюветы с определенного расстояния от нее), и одновременно включают секундомер. При достижении нулевого положения стрелки гальванометра секундомер выключают, фиксируя время в секундах. По полученным данным строят калибровочный график.
В описаниях работ в дальнейшем приведены расчетные формулы для вычисления относительных погрешностей результата. Количественные расчеты по этим формулам сделаны, как правило, в соответствии с точностью измерительных приборов (чувствительностью аналитических весов, электроизмерительных приборов и т. п.). Однако погрешности измерений превышают погрешности приборов. Например, на бюретке с делениями до 0,1 мл можно произвести отсчеты с точностью до +0,03 мл, но при титровании одинаково взятых проб растворов могут получиться расхождения и более 0,1 мл. Чувствительность аналитических весов составляет при допустимых нагрузках 0,1 мг, но при последовательном взвешивании пикнометра, заново заполненного одной и той же жидкостью, расхождения доходят до 1,0 жг и более.
Примечание. Работая с бюреткой, следует соблюдать следующие правила.
Кран 32 открывают на атмосферу (справа), снимая правую заглушку, поднимают уравнительную склянку, доводя раствор в бюретке до верхнего деления. Затем опускают уравнительную склянку и засасывают в бюретку воздух. Далее переводят кран 32 на соединение с гребенкой и открывают кран поглотительного сосуда на соединение через гребенку с бюреткой, открывают краны вилки и, поднимая и опуская гребенку, прокачивают воздух в сосуд с пирогаллолом до тех пор, пока уровень жидкости в бюретке не будет постоянным. Весь кислород воздуха при этом будет поглощен. В бюретке останется только азот. После этого отключают поглотительный сосуд 3, открывают заглушку крана 31 и продувают азотом гребенку, поднимая уравнительную склянку, а затем трубку для сжигания, для чего краном 33 запирают гребенку. Кран 35 устанавливают в первоначальное положение. Теперь в гребенке и трубке для сжигания находится азот, и влияние вредного пространства на анализ исключено. Подняв жидкость в бюретке до метки О, закрывают краны нижней вилки 9 и надевают заглушку крана 31. Кран манометра 27 открывают на сообщение с прибором и устанавливают одинаковое давление во всех частях прибора (жидкость в манометре должна быть на одном уровне). Далее закрывают краны вилки 9, кран манометра 21 и одноходовые краны 33 трубки для сжигания. При работе объем бюретки от нулевого деления до крана 32 приплюсовывают к объему газа, замеренного в бюретке. Этот объем находят, измеряя расстояние от метки О до крана и диаметр трубки, по формуле
При работе с сосудами, имеющими барботажные капилляры, необходимо внимательно следить за положением кранов. Окрашенный конец крана показывает, что газ идет через тот капилляр, на который показывает окрашенный конец крана. Если окрашенный конец крана повернуть вверх или вниз, то сосуд будет отключен от гребенки. Для перевода газа в сосуд пользуются длинным капилляром, а для перевода его из сосуда в бюретку - коротким капилляром (правым). При анализе газа необходимо соблюдать последовательность поглощения. Нарушение последовательности ведет к совершенно неправильным результатам анализа.
Если требуется дегидрогепизировать всю имеющуюся в распоряжении фракцию, содержимое колбочки переносят в бюретку при акрытсм кране 6 и при соб [Юденпи всех описанных вышо прав л работы с бюреткой типа Баландина.
При работе с бюретками необходимо соблюдать следующие правила. ч Подготовка к титрованию. Прежде чем приступить к титрованию (или к проверке калибровки) следует
Ход работы. Собирают по рис. П.1 хроматографическую установку из отдельных узлов. Затем проводят градуировку реометра по тому газу, для измерения скорости которого он предназначен, с помощью установки, изображенной на рис. 11.28. Краном 4 соединяют бюретку с атмосферой. Открывают кран 8 и заполняют бюретку рассолом (насыщенный раствор Na l). После этого кран 8 закрывают, а край 4 устанавливают в положение, при котором реометр соединяется с атмосферой. Вентилем тонкой регулировки / задают произвольную скорость газа, измеряемую разностью уровней в правом и левом коленах манометрической трубки реометра. Измеряют перепад давлений в обоих коленах. Реометр 3 соединяют краном 4 с бюреткой. Затем открывают кран 7 и добиваются, чтобы уровни в узкой и широкой трубках бюретки были одинаковы. После этого подставляют мерный цилиндр и включают
Ход работы. Для наполнения измерительной бюретки испытуемым газом правую часть гребенки наполняют раствором ЫаС1 (запирающей жидкостью) из мерительной бюретки 7, для чего поднимают уравнительную склянку выше уровня бюретки при открытом кране 32 на правую часть гребенки и вынутой за глушке крана 34.
Более простым и доступным в учебных лабораториях сельскохозяйственных вузов является прибор, изображенный на рисунке 2, из которого видно, что внешняя колба прибора В. Мейера (рис. 1) заменена высоким химическим стаканом А (рис. 2), в который наливают на /4 объема дистиллированную воду. Внутренняя колба Б прибора В. Мейера (см. рис. 1), которая требует специальной стеклодувной работы, заменена обычной круглодонной колбой Б (рис. 2) с выводной трубкой В, соединенной с колбой Б пробкой П закрепляется колба Б с трубкой В на штативе Ш (рис. 2). Для вывода газа к трубке В присоединяется резиновыми трубками стеклянный тройник Г, а к нему прямоугольное стеклянное колено Д (длиной около 15 см), нижний правый конец которого пробкой присоединяется к левой бюретке Е. Нижнее отверстие левой бюретки резиновой трубкой О (длиной около 0,7-0,9 м) присоединено к правой бюретке Ех. Бюретки Е и 1 закреплены на штативе Шх. Обе бюретки до половины их высоты (примерно) заполняются дистиллированной водой.
В фарфоровой чашке, покрытой часовым стеклом, растворяют в азотной кислоте (плотн. 1,2) чугуна или стали 3-5 г, зеркального или мартеновского чугуна 2-3 г в первом случае берут 50 мл кислоты, в последнем 25-30 мл и выпаривают совершенно досуха. После охлаждения содержимого чашки прибавляют 20-30 мл соляной кислоты (плотн. 1,19), выделяют кремнекислоту и фильтруют в мерную колбу если кремнекислоту определять не требуется, все содержимое чашки смывают в мерную колбу, после охлаждения доводят до метки и хорошо перемешивают. Затем берут пипеткой несколько аликвотных частей, как указано на стр. 29. При большом содержании марганца в работу берут соответственно меньшие части раствора. Надо придерживаться правила не расходовать на титрование больше одной бюретки это имеет значение особенно при анализе ферромарганцев.
Очень удобны для отсчетов бюретки, на задней стенке которых имеется широкая белая полоса из молочрюго стекла с синей линией посередине, вследствие чего мениск приобретает вид, удобный для отсчетов (рис. 37). Кроме того, имеются и другие приспособления для уточнения отсчетов (например, черно-белая бумага, различные визиры и т. д.). При работе с бюретками необходимо соблюдать опреде.ченные правила.
И встряхивания колбы для гидрогенизации . Как правило, приборы для микро- и полумикрогидрогенизации не отличаются простотой конструкции. Методика- работы с ними сложна. Существенным улучшением является введение Вейгандом и Вернером электромагнитной мешалки. Это дало возможность отказаться от встряхивания колбы для гидрогенизации, которое при небольшом количестве жидкости мало эффективно вследствие небольшой инерции. В случае применения электромагнитной мешалки можно также исключить длинные резиновые соединения между бюреткой с водородом колбой для гидрогенизации, снижающие точность определений. Предложенный Вейгандом i Вернером аппарат состоит из бюретки, емкость калиброванной части которой 5 мл и цена деления до 0,01 мл, и пришлифованной колбы. Он пригоден для гидрогенизации 3-5 мл вещества. В приборе в 7 раз большей емкости можно гидрогенизировать 30-50 мл вещества.
Методика работы на аппарате ВТИ-1 состоит в следующем в тщательно собранном и проверенном на герметичность аппарате, в котором предварительно была проградуирована бюретка и определен объем вредного пространства (гребенки и ее отростков, капилляра бюретки от О до места присоединения к гребенке), доводят уровни жидкости в поглотительных сосудах до определенной метки на капиллярах. Бюретку заполняют 10% раствором Н2804, подкрашенным для удобства отсчета метиловым оранжевым. Затем промывают 2-3 раза анализируемым газом гребенку прибора и отрезок резиновой трубки, который соединяет ее с пипеткой для хранения исследуемого газа. Для этого, открыв кран 20 распределительной гребенки и оба крана вилки 21, заставляют 30-40 мл газа под давлением поступать в газовую бюретку 1, вытесняя из нее затворную жидкость в уравнительную склянку 11. После операции промывания газ выводится из газоанализатора поднятием уравнительной склянки 11 и соответствующим поворотом крана 12. Через промытую гребенку производят забор анализируемого газа, для чего кран 12 ставят в положение /. Сначала газ вводят в левую часть бюретки до метки 80. В правую часть бюретки забирают около 18 мл
В момент присоединения пипетки, содержащей жидкий поглотительный раствор, главная масса раствора должка заполнять ближайший шарик пипетки и входить в капиллярную трубку пипетки. Уровень прглотительной жидкости в капилляре пипетки должен оканчиваться на определенной, высоте, соответствующей какой-нибудь пометке.на листе бумаги, прикрепленной сзади капилляра на штативе пипетки. В момент присоединения капилляра к соединительной., трубке, особенно, если последняя была уже соединена с бюреткой, происходит сдавливание части раствора из капилляра пипетки внутрь шара. В этом случае уровень поглотительного раствора в капилляре пипетки можно возвратить к первоначальной установке путем осторожного оттягивания от тела капилляра двумя пальцами правой руки соединительной резиновой трубки, давая этим возможность проникнуть сжатому в капилляре воздуху наружу через образующуюся щель и таким образом возвратить уровень к старому положению. С момента начала присоединения пипетки, заряженной поглотительным раствором, в системе для анализа прежде всего должен быть удален затворный зажим, изолирующий заднее отверстие верхнего шарика пипетки (пока пипетка не находится в работе) of окружающего воздуха, чтобы при последующем переводе газа из бюретки в пипетку последний мог проходить совершенно свободно без избыточного сопротивления слоя воздуха, находящегося в пипетке и издающего при закрытом зажиме давление.
Одной из причин случайных ошибок могут быть качества самого экспериментатора скорость его реакции, острота зрения, правильность цветовосприятия, степень осязания и другие факторы, в том числе неопытность, неумение работать с приборами, незнание правил измерений. Например, объемы прозрачной жидкости, смачивающей стекло, отмеряются в мерных колбах, пипетках и бюретках по нижнему краю мениска, а непрозрачной - по месту соприкосновения жидкости со стеклом. Из-за незнания этого опытный и неопытный экспериментаторы приготовят различные по концентрации растворы, получат различающиеся результаты титрования и в конечном итоге это скажется на выводах из эксперимента. При работе с термометром, цена деления которого 0,1°, показание следует записывать не с точностью до О, Г, а с той точностью, которая может быть получена при делении на глаз одного малого деления, скажем на 5 частей, т. е. до 0,02° (в эксперименте по криоскопическому определению степени диссоциацнп и молекулярной массы). То же самое относится и к снятию показаний в газовой бюретке при определении объема водорода (в работе Эквивалент) или при работе с рН-метром или потенциометром. Следует снимать показания с той максимальной точностью, которая доступна данному экспериментатору. Очевидно, что в такого рода экспериментах конечные результаты будут зависеть от остроты зрения человека.
Форма Р15001. Уведомление о ликвидации юридического лица
Р15001 - основной документ при ликвидации фирмы. Корректное оформление этого уведомления сделает трудоемкий процесс более быстрым и безболезненным.
Скачать образец и бланк уведомления о ликвидации юр.лица по форме […]
Загрузка...
