К правилам титрования при помощи бюретки относятся. Бюретка с краном - мерная посуда. Правила работы. Правила работы с бюреткой с краном

БЮРЕТКИ – градуированные мерные сосуды для приливания стандартного раствора к титруемому раствору. Первым их применил французский химик и физик Жозеф Луи Гей-Люссак . Он же в 1824 ввел термин «бюретка» (от французского burette – склянка).

Внешне бюретка Лей-Люссака вызывает ассоциации с чайником: к ее длинному цилиндрическому градуированному телу прилегает столь же длинная, идущая снизу вверх, отводная трубка с отогнутым концом, как носик чайника (рис. 1).

Рис. 1. БЮРЕТКА ГЕЙ-ЛЮССАКА

Для титрования бюретку надо было наклонять, прижимая верхнее отверстие пальцем, и, регулируя плотность нажима, приливать раствор через носик в титровальный стакан. Из-за наличия отводной трубки бюретка Гей-Люссака легко ломалась. Кроме того, ее сложно было градуировать. Необходимость управлять бюреткой с помощью подушечки пальца приводила к относительной грубости дозирования титровального раствора, что снижало точность анализа. Все это стало причиной того, что бюретка Гей-Люссака просуществовала лишь около 30 лет.

В 1840-е было сделано несколько попыток сконструировать бюретку со стеклянным или медным краном. Однако медь небезразлична к аналитическим растворам, а стеклянные краны в то время не умели делать так, чтобы бюретка не подтекала. Кроме того, растворы щелочей быстро повреждали применявшееся для приборов стекло, и краны выходили из строя.

В эти же годы немецкий химик и фармацевт Карл Фридрих Мор (1806–1879), понимавший, сколь существенно для титриметрических методов точное измерение израсходованного объема, изобрел знаменитый зажим (рис. 2), радикально изменил форму бюретки, придав ей современный вид, и способ ее использования, а также придумал устройство для градуировки бюреток делениями по 0,1 мл.

Он же изготовил и более надежный стеклянный кран. Несколько позже немецкий химик Роберт Вильгельм Бунзен придумал остроумное и простое приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Жидкость из бюретки с таким затвором вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.

Бюретки с резиновой трубкой можно применять для щелочных растворов. Однако резиновая трубка в начале и в конце выливания растягивается в разной степени, что вносит дополнительную погрешность в измерении. Поэтому для точного анализа используют бюретки со стеклянными кранами.

Единицей объема служит кубический сантиметр (см 3) или миллилитр (мл). Температура, при которой из бюретки выливается номинальный объем, равна 20° С.

Для бюреток установлено два класса точности: класс А для более высокого уровня и класс Б для более низкого уровня. Для класса Б предельная ошибка определения объема не должна превышать минимального деления шкалы (0,001 мл для бюреток емкостью 1 мл, 0,2 мл для бюреток емкостью 100 мл). Для класса А она вдвое ниже.

Бюретки должны быть изготовлены из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами, не должны иметь заметных дефектов и внутреннего напряжения. Если у бюретки нет устройства для заполнения, ее верх должен плавно заканчиваться усиленной кромкой или бортиком и образовывать прямой угол с осью бюретки. Такую бюретку заполняют раствором через воронку. Некоторые бюретки имеют наверху цилиндрическую чашку.

Кран и носик во всех бюретках класса А образуют единое целое. Носик может быть соединен с муфтой крана или являться частью керна крана (рис. 3).

Для бюреток класса Б также предпочтителен цельный носик, однако, это не обязательно. Обычно используются краны, изготовленные целиком из стекла; допустимы и краны из подходящего пластического материала. Носик изготавливают из толстостенного капилляра в форме гладкого конуса. Если носик образует с бюреткой единое целое, он не должен иметь в области соединения впадин, в которых могут задерживаться пузырьки воздуха.

Для определения уровня жидкости в бюретке ее мениск устанавливают так, чтобы плоскость верхнего края или центра линии градуировки совпадала с нижней точкой мениска; линия взгляда при этом должна находиться в той же плоскости (рис. 4).

Так как у бюреток линии градуировки занимают только часть окружности трубки, для правильного отсчета уровня раствора в бюретке иногда используют различные приспособления, например, помещают позади бюретки белый или темный фон.

Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Каплю, оставшуюся на носике, удалите прикосновением стеклянного сосуда. Во время выливания нельзя касаться носиком бюретки стенки приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно. Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл, 100 с для бюреток объемом 100 мл. Для некоторых бюреток класса А установлено время ожидания 30 с. В таком случае его необходимо выждать до считывания окончательного показания.

На каждой бюреткедолжны находится с ледующие надписи:

а) символ «см 3 » или «мл», показывающий единицы объема, в которых градуирована бюретка;

б) надпись «20° С», показывающая температуру, при которой она градуирована;

в) буквы «Ex», показывающие, что из бюретки выливается указанная емкость;

г) буква, показывающая класс точности, к которому отнесена бюретка;

д) имя или знак изготовителя и/или продавца;

е) время ожидания, если оно задано, в виде «Ex + 30 s»;

На бюретках могут быть указаны пределы ошибки определения объема, например, в виде надписи «±... мл».

Елена Савинкина

Бюретку закрепляют в штативе на расстоянии 10 – 15 см от верхнего края бюретки.

Бюретки со стеклянным краном применяют для растворов веществ, действующих на резину (растворов KMnO 4 , I 2 , AgNO 3 и др.). Сухой стеклянный кран смазывают вазелином. Для растворов гидроксидов щелочных металлов нельзя использовать бюретки со стеклянным краном, так как щелочь разъедает стекло и кран перестает открываться.

Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана (резинового затвора, зажима Мора); закрепляют вертикально в штативе. Бюретку промывают водой водопроводной, затем очищенной; трижды промывают бюретку раствором титранта, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.

Залить раствор титранта в бюретку выше нулевого деления, наливают с помощью воронки. Так как в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.

Довести уровень раствора титранта до нулевого деления бюретки (глаз на уровне мениска). При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.

Титрование

· Отмерить в колбу исследуемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу для титрования добавляют вспомогательные растворы.

· При титровании кран или зажим регулируют левой рукой, а колбу для титрования вращают правой рукой. Носик бюретки должен быть введен в колбу для титрования на 1.5 – 2 см.

· Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять раствор титранта по каплям до нужного изменения окраски индикатора. Желательно, чтобы это изменение произошло от одной капли титранта.

· Измерить объем израсходованного раствора титранта по шкале бюретки и записать его. Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака.

· Титрование ведут до сходящихся результатов. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,2 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.

Рис. 42. Процесс титрования

После титрования:

Слить остатки титранта.

Промыть бюретку водой водопроводной, затем очищенной.

Убрать воронку и снять зажим Мора.

Цилиндры и мерные пробирки – это мерная посуда более низкого класса. Их применяют для отмеривания объемов растворов вспомогательных веществ, не учитывающих при вычислении результатов анализа.

Цилиндры – цилиндрические сосуды различной вместительности с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в см 3 или мм 3 . Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра.

Рис. 43. Цилиндры

Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен. Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.

Мерные пробирки - пробирки с делениями объемом от 5 до 25 мл предназначены для отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные).

Рис.44. Мерные пробирки

Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Выпускаются из химически стойкого лабораторного стекла, не обладающего термической устойчивостью.

ЛИТЕРАТУРА

1. Бабков А. В. Общая и неорганическая химия/ А.В. Бабков, Т.И. Барабанова, А.М. Попков. – Москва. – Издательство «ГЭОТАР-Медиа», 2016г. – 384 стр.

2. Березов Т.Т. Биологическая химия/ Т.Т. Березов, Б.Ф. Коровкин.- Москва. - Издательство «Медицина», 1998г – 680 стр.

3. Большая Российская энциклопедия. Химия. Москва. БРЭ. - 2004 / 2016 – 787 стр.

4. Буцеева А.А. Общая и неорганическая химия для фармацевтов/ А.А. Буцеева, В.В. Негребецкий В.В., Сергеева В.П., Албегова Д.З., Белавин И.Ю., Камкина О.В., Павлова С.И. - Юрайт. Профессиональное образование – 2015г. – 358 стр.

5. Волкова М.А. Роль растворителей в химических процессах / Волкова М.А., Марфин Ю.С. // Химия в школе 2016 г. №1-10, 2017г. №1-2.

6. Конспект лекций по дисциплине «Общая и неорганическая химия».

7. Саенко О.Е. Аналитическая химия/ О.Е. Саенко. - Ростов – на – Дону. - Издательство «Феникс», 2014г. – 287 стр.

8. Скобина Е. В. Жидкие лекарственные формы. Технология водных растворов. 2012/ Елена Васильевна Скобина: Владивостокский государственный медицинский университет. Владивосток, 2012 – 25 стр.

9. Соколовская Е.М. Общая химия/ Е.М. Соколовская. - Москва. - Издательство МГУ. 1989 г. – 730 стр.

10. Практикум по общей химии: учеб. пособие / под ред. С.Ф. Дунаева – М.: Издательство МГУ, 2005. – 336 с.

Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.

Рис. 81. Бюретки: с одноходовым краном (а), резиновой трубкой (б), трехходовым краном (в) и автоматическим нулем (г). Приспособления для отсчета объемов жидкости (д, е)

Объемные бюретки (рис. 81, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис. 81, б) имеют в нижней части резиновую трубку/с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис. 37, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.

Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.

Если раствор оставляет на стенках бюретки прилипшие капли, то ее подвергают силиконированию.

Заполняют бюретку раствором через воронку с коротких,концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двухходовой кран 2 (рис. 81, в). Для этого к изогнутой трубке 1 присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.

В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего ере* отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3 После прекращения подачи раствора уровень его установит автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку χ шкале такой бюретки обозначают 1 мл.

Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбираю нижний край 1 мениска (рис. 81, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю 2 мениска.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, ест глаза не будут находиться точно на высоте мениска (см. рис 79, а). У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтом для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.

Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис. 81, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольце можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней.

Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются 2 конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.

82. Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в [верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки 1- склянка Тищенко; 2 - резиновый шланг 3- склянка с титрованным раствором; 4- тройник; 5 - бюретка; б - хлорокальцевая трубка 3- анализируемые растворы; 8 -штатив

Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой. На рис. 82 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис. 82, б). Обычно склянку Тищенко (см. рис. 28, д) и хлорокальциевую трубку (см. рис. 237, д) заполняют либо натронной известью, либо аскари-том (Аскарит - смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО2, SO2, НСl,H2S и др.).

Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя (см. рис. 27) с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки (см. рис. 237). Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис. 82, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.

Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и,приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим объемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность Делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис. 83.

Микробюретка Банга (рис. 83, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.(Банг Ивар (1869-1918) - норвежский химик-органик.)

Рис. 83. Микробюретки Банга (а) Пеллета (б) и Гибшера (в)

Микробюретку Пеллета (рис. 83, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис. 83, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку б при заполнении бюретки.

Газовые бюретки применяют для измерения относительно небольших объемов газов.

Газовая бюретка Гемпеля (рис. 84, а) имеет термостатирующую рубашку 1 и уравнительную склянку 3, присоединенную к бюретке через резиновую трубку 2. Склянка 3 заполнена запирающей жидкостью, в которой исследуемый газ не растворяется. Чтобы отобрать пробу газа, поднимают уравнительный сосуд 3 при открытом трехходовом кране 4 до полного вытеснения из бюретки воздуха: в трубке 5 должна появиться запирающая жидкость. После этого кран 4 переключают на трубку 6, связанную с сосудом, содержащим исследуемый газ, и, опуская склянку 3, засасывают нужное количество газа.(Гемпель Вальтер (1851-1916) - немецкий химик-технолог. Газовую бюретку ввел в лабораторную практику в 1877 г.)

Рис. 84. Газовые бюретки Гемпеля (а) и Бунге (б) и весовые бюретки (в)

Газовая бюретка Бунге (рис. 84, б) также служит для газового анализа. Сначала бюретку через кран 1 заполняют при помощи уравнительного сосуда (на рисунке не показан), открыв кран 2 для сообщения с воронкой 4. Затем, переведя трехходовой кран на трубку 3, соединенную с сосудом, где находится анализируемый газ, опускают уравнительный сосуд и засасывают пробу этого газа. Измеряют его объем, атмосферное давление и температуру. После этого наливают в сосуд 4 раствор, поглошающий газообразную примесь, находящуюся в анализируемой пробе, и краном 2 впускают раствор в бюретку (кран 7 при этом должен быть закрыт). Перед впуском в бюретке создают пониженное Давление, опуская уравнительный сосуд. Закрыв краны 1 и 2 осторожно взбалтывают бюретку с раствором-поглотителем и измеряют снова объем газа. Он будет несколько меньше, так как газообразная примесь провзаимодействовала с раствором-поглотителем. Полученные значения исходного и конечного Объемов позволяют определить содержание примеси в пробе газа. (Бунге Николай Ан дреевич (1842-1915) - русский химик-технолог.)

Весовые бюретки применяют в тех случаях, когда нужна особая точность в определении объема жидкости или газа. Их надо градуировать и проверять.

Весовые бюретки показаны на рис. 84, в. Массу весовых бюреток определяют заранее, а затем их взвешивают вместе с раствором, подвешивая к коромыслу весов за проволоку 1. Носик 2 таких бюреток должен быть всегда тщательно закрыт пришлифрованным стаканчиком 3.

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25-50 см 3 (с ценой деления 0,1 см 3). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 см 3 (с ценой деления 0,01 см 3). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 – деревянный штатив; 2 – микробюретка; 3 – трубка для заполнения бюретки жидкостью; 4 – воронка; 5 – краны

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис. 11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис. 11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным капилляром. Нажимая большим и указательным пальцами на резиновую трубку возле шарика, образуют внутри ее узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с капилляром и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую вверх резиновую трубку и вытесняет из неё и капилляра весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из капилляра бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на белом фоне под бюреткой (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Практическая часть занятия

1. Определить цену деления пипетки.

2. При помощи градуированной пипетки отмерить:

а) 5 мл дистиллированной воды;

б) 8,7 мл дистиллированной воды;

в) 0, 4 мл дистиллированной воды.

3. Определить цену деления бюретки.

4. Заполнить бюретку дистиллированной водой и отмерить:

3 мл дистиллированной воды;

6,2 мл дистиллированной воды;

0,8 мл дистиллированной воды.

Вывод: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата ___________ Подпись преподавателя___________

Работа с пипетками. Пипетки бывают различных видов: стеклянные пипетки Мора, стеклянные и автоматические градуированные пипетки. Пипетки применяют для отмеривания различных объемов жидкости. В данной работе пипетки используют для отмеривания объема титруемого раствора.

Для наполнения стеклянной пипетки жидкостью к ней присоединяют резиновую грушу. Грушу сдавливают, нижний конец пипетки опускают в жидкость и разжимают грушу. Жидкость заполняет пипетку. Вынимают нижний конец пипетки из жидкости. Снимают грушу и быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, не давая жидкости вытекать. Держа пипетку строго вертикально, поднимают ее так, чтобы метки оказалась на уровне глаз, затем понемногу ослабляют нажим пальца на верхнее отверстие пипетки, чтобы жидкость медленно вытекала. В тот момент, когда нижняя часть мениска опустится до нужной метки, опять плотно закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки. Затем нижний конец пипетки помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, подняв палец, дают жидкости свободно вытечь из пипетки. Отобрав очередную порцию раствора, пипетку ставят в штатив. По окончании работы пипетку тщательно промывают проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и помещают в специальный штатив.

При работе с автоматическими пипетками используют пластиковые наконечники. На нижний конец пипетки надевают наконечник, большим пальцем вдавливают поршень до первого упора, помещают наконечник в жидкость и отпускают поршень. Жидкость заполняет наконечник. Затем наконечник помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, надавливают на поршень большим пальцем до второго упора. Жидкость струей выбрасывается из наконечника.

Каждый раствор берется своей пипеткой. Если во время выполнения определенного анализа приходится отбирать пипеткой один и тот же раствор несколько раз, то промывать пипетку или менять наконечник не нужно.

Работа с бюретками. Рабочий раствор (титрант) наливают в бюретку. Бюретку закрепляют в штатив в строго вертикальном положении. Затем бюретку наполняют раствором несколько выше верхней черты и открывают кран или зажим так, чтобы кончик бюретки наполнился раствором и вышли все пузырьки воздуха. Если из кончика бюретки пузырек не выходит, то, согнув каучуковую трубку, поднимают кверху кончик бюретки и открывают зажим. Пузырек быстро поднимается вверх и выходит. Если бюретка имеет кран, то удаляют пузырек, резко открыв кран и пустив большую струю раствора.

Подготовив бюретку и установив уровень жидкости немного выше нулевой черты, вынимают маленькую воронку, при помощи которой наполнялась бюретка, и доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой черты. Воронку ставят на фильтровальную бумагу, чтобы не загрязнить ее посторонними веществами.

Для удобства отсчета за бюретку помещают лист белой бумаги, чтобы деления были лучше видны. Поверхность жидкости в бюретке представляется широкой вогнутой линией – мениском (рис.3.1). Отсчет проводится по нижнему краю мениска, при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.

Рис. 3.1. Отсчет объема жидкости в бюретке.

Наиболее часто употребляют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки калибруются в мл и десятых их долях. Нулевое деление помещается вверху бюретки. Хотя каждое, деление бюретки соответствует 0,1 мл, объем жидкости необходимо измерять с точностью до 0,03 мл (рис. 3.1). Если титрование ведется из бюретки вместимостью 50 мл, то точность отсчета будет равна 0,05 мл.

Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать вместимость одной бюретки (рекомендуется расходовать примерно 20-30 мл раствора).

Окончив титрование записывают объем раствора, затраченного на титрование. При окончании титрования оставшийся раствор выливают из бюретки. После этого бюретку тщательно моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Наполняют бюретку до самого верха дистиллированной водой и закрывают сверху перевернутым маленьким стаканом или пробиркой для предотвращения попадания пыли.

Мерные колбы. Мерные колбы используют для разбавления анализируемого раствора до определенного объема, а также для приготовления титрованных растворов (рис. 3.2). Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи пипетки, жидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.